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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】检测器温度设定问题

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Insm_188a0345
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发表于：2021/11/17 10:58:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的FPD气相色谱，进样用的是六通阀，直接进气体样品。  我想知道检测的温度是根据什么来判断设定的。我现在看到一些资料都是说检测温度要高于气化室温度。但是我这个仪器没有气化室，不管安装的填充柱还是毛细管柱都是通过六通阀进气体样品。

所以这个情况，检测温度是根据什么设定。

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推荐答案：歌名回复于2021/11/17

”检测温度要高于气化室温度‘“这个是针对液体进样来说的，是为了防止样品在检测器集沉，演唱检测器使用寿命。气体进样没这个说法，有执行标准按照执行标准设定检测器温度就好了，没执行标准可以看啊可能文献看看人家的经验值，FPD对大多数检测物一般180℃-280℃都是没问题的
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2021/11/17 11:06:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我们在设置检测器温度的时候常常设置不低于250℃，250℃，300℃都是我们比较常用的一个温度点，柱温不应高于当前使用色谱柱的最高温度，不低于室温。此外进样口和检测器温度不要低于柱温，防止产生逆向气压气体回流进样口以及色谱柱填料流失污染检测器，就是说柱温较高时应提高检测器和汽化室的温度，楼主没有汽化室的话可以不考虑这一点，将色谱柱温度考虑进去就行。还有，检测器的温度超出色谱柱最高使用温度不要太多，因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰
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2021/11/17 11:08:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

”检测温度要高于气化室温度‘“这个是针对液体进样来说的，是为了防止样品在检测器集沉，演唱检测器使用寿命。气体进样没这个说法，有执行标准按照执行标准设定检测器温度就好了，没执行标准可以看啊可能文献看看人家的经验值，FPD对大多数检测物一般180℃-280℃都是没问题的
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mingxiaoyan
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2021/11/17 11:10:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱进网口和检测器温度设置原则:
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiao-jin
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2021/11/17 11:39:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓气相就是流动相和样品都为气态下进行得到分离，当样品是液体时为保证样品升华为气态，所以在进样部位就有其加热装置来保证样品瞬间升华。既然楼主样品本身就是气态，就可以无所谓进样器温度。也有些气态样品在进样时也需保证六通阀的温度。
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安平
byron1111
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2021/11/17 11:56:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      首先FPD温度必须高于100度，因为使用氢气火焰的关系，温度设定应该避免产生冷凝水。

        其次，FPD温度应该大于色谱柱的问题，有其是需要高于色谱柱程序升温终止温度，避免杂质造成冷凝问题。

        再次，不同的检测器温度，对某些物质出峰有影响。

        再次，需要考虑色谱柱的耐受温度。

        一般情况下，200-300度的检测器温度比较常见。
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2021/11/17 11:57:17 Last edit by byron1111
xx_dxd_xx
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2021/11/17 13:46:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般TCD和ECD对温度敏感，其余检测器温度设置比较宽松，通常比柱温的最高值略高就可以，有火焰的一般要求最低不低于150度
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Insm_188a0345
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2021/11/17 14:23:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，大概明白些了
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Insm_188a0345
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2021/11/17 14:25:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:

”检测温度要高于气化室温度‘“这个是针对液体进样来说的，是为了防止样品在检测器集沉，演唱检测器使用寿命。气体进样没这个说法，有执行标准按照执行标准设定检测器温度就好了，没执行标准可以看啊可能文献看看人家的经验值，FPD对大多数检测物一般180℃-280℃都是没问题的
我现在用的着台FPD气相色谱，工程师给设定是检测器温度是180度。 如果我改变检测温度，升高或者降低。会对检测结果有很大影响吗？ 

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徐文栋
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2021/11/18 1:55:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD进气体样大于100就没问题的，FPD温度对响应值没有太大影响
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dadgoh
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2021/11/18 8:32:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常温气体进样，检测器高于120度就行，主要是防止水蒸汽在检测器凝结
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