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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】关于烷基汞GB 14204-1993的问题

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Ins_784e1487

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发表于：2023/09/16 16:23:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标里的方法是单标，没有标准系列，我自己配了20，50，100，200，300，400ug/L的标准系列可以吗？

推荐答案：zyl3367898回复于2023/09/16

最好用单标，要配相近的浓度点，用标曲，如果样品浓度点在低点，误差较大。

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zyl3367898

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新手级：新兵

2023/9/16 23:03:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好用单标，要配相近的浓度点，用标曲，如果样品浓度点在低点，误差较大。

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六分仪

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2023/9/17 2:24:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:最好用单标，要配相近的浓度点，用标曲，如果样品浓度点在低点，误差较大。

我用的是专用住，最低20ug/L才有出峰，污水排放标准里不得检出，低于20ug/L的水样怎么检测，第一次做烷基汞，希望前辈指导下

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通标小菜鸟

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2023/9/17 7:38:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，这个方法以前我们也做过，不过并不是采用单标，而是采用校正曲线。楼主你读一下5.2.2.4的a部分，文中提到“考察仪器的线性范围”，以及b部分，每十个样品用浓度为20ug/L的标样一针测两次，看仪器的稳定性。所以单点标样的用途并不是定量，而是为了判断仪器的稳定性。在方法验证的初期，对于检出限和定量限都已经经过验证，同时对线性范围进行考察，意思是根据实际仪器情况可以自己设置线性范围，只是能够达到检出限，测不出来的浓度就是未检出。楼主你说用的专用柱，最低20ug/L才出峰，那你需要重新考虑验证一下能否满足标准的检出限要求。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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zyl3367898

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2023/9/17 22:18:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了，小菜鸟老师讲的明白。

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六分仪

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新手级：新兵

2023/9/18 7:44:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，这个方法以前我们也做过，不过并不是采用单标，而是采用校正曲线。楼主你读一下5.2.2.4的a部分，文中提到“考察仪器的线性范围”，以及b部分，每十个样品用浓度为20ug/L的标样一针测两次，看仪器的稳定性。所以单点标样的用途并不是定量，而是为了判断仪器的稳定性。在方法验证的初期，对于检出限和定量限都已经经过验证，同时对线性范围进行考察，意思是根据实际仪器情况可以自己设置线性范围，只是能够达到检出限，测不出来的浓度就是未检出。楼主你说用的专用柱，最低20ug/L才出峰，那你需要重新考虑验证一下能否满足标准的检出限要求。

检出限是按照噪音的三倍计算，还是三倍的信噪比计算，主机是岛津的gc

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通标小菜鸟

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2023/9/18 9:45:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 六分仪(Ins_784e1487) 发表:检出限是按照噪音的三倍计算，还是三倍的信噪比计算，主机是岛津的gc

三倍信噪比只是仪器的检出限，而并不是方法的检出限，对于环境行业来说，有一份HJ168-2020导则，上面有方法检出限的做法和计算方式

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绿树之林

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2023/9/18 11:29:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法正常来说专用柱做到20ug/L可以了，方法甲基汞需要做到10ug/L，说实话我之前做这个已经非常接近三倍信噪比了，基本上可以说定量是不要想了，仅仅能定性，所以你曲线最低点能做到20ug/L基本就没问题了，往下的只能定性，定量是完全不准的，你曲线的点没必要拉下去。最后这个方法限值要求没检出，正常来说这个不会出峰的，要是出峰基本上就检出了。

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