主题:【已应助】气相7890A,有机磷农药个别不出峰

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Ins_38cf2b80
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各位大佬,我在9月份新换的一根DB1701柱子 ,跑了有100多个,不到200个样,然后氧乐果不出峰了,亚胺,乐果,久效磷,乙酰甲胺磷都不出峰了,换了衬管,密封垫,切了50cm柱子,也老化过,搽了滤光片 还是不出峰,换了新柱子试了氧乐果能出峰,这就说明是柱子峰原因,是吗,不过我还能怎么办啊,感觉我能做的都做了,求支招 谢谢
推荐答案:安平回复于2021/11/29
      既然更换色谱柱之后,标品可以出峰,那么就可以确认是色谱柱的问题。

      分析了200个样品,色谱柱就损坏了,也未必一定存在异常。

        要看样品的来源和前处理方式。



      也有可能是色谱柱本身不良。
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通标小菜鸟
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有机磷走一两百样品也不少了,是需要对仪器进行维护一下。维护包括进样口隔垫更换,衬管更换(建议使用超高惰性衬管,内部少装玻璃棉),分流平板,色谱柱头切割。维护完安装色谱柱的时候头和尾伸出的距离要合适,头部4~6mm,尾部有个卡距离的工具。对于不出峰的物质,楼主尝试走高浓度标液,看是否出峰
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:有机磷走一两百样品也不少了,是需要对仪器进行维护一下。维护包括进样口隔垫更换,衬管更换(建议使用超高惰性衬管,内部少装玻璃棉),分流平板,色谱柱头切割。维护完安装色谱柱的时候头和尾伸出的距离要合适,头部4~6mm,尾部有个卡距离的工具。对于不出峰的物质,楼主尝试走高浓度标液,看是否出峰
嗯嗯 换了隔垫,衬管,切了柱子,可能就没动分流平板了,我也是不懂了,唉
Ins_38cf2b80
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:有机磷走一两百样品也不少了,是需要对仪器进行维护一下。维护包括进样口隔垫更换,衬管更换(建议使用超高惰性衬管,内部少装玻璃棉),分流平板,色谱柱头切割。维护完安装色谱柱的时候头和尾伸出的距离要合适,头部4~6mm,尾部有个卡距离的工具。对于不出峰的物质,楼主尝试走高浓度标液,看是否出峰
高浓度用多少呢,我前面试过0.4ppm,就没往高了,怕对机子有影响,听说这台机子10年了
通标小菜鸟
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原文由 Ins_38cf2b80(Ins_38cf2b80) 发表:高浓度用多少呢,我前面试过0.4ppm,就没往高了,怕对机子有影响,听说这台机子10年了
FPD检测器不像ECD,ppm级别可以承受,0.4ppm小了点,10ppm以内无碍,楼主可以试试1~5ppm之间的浓度
安平
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      既然更换色谱柱之后,标品可以出峰,那么就可以确认是色谱柱的问题。

      分析了200个样品,色谱柱就损坏了,也未必一定存在异常。

        要看样品的来源和前处理方式。



      也有可能是色谱柱本身不良。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:FPD检测器不像ECD,ppm级别可以承受,0.4ppm小了点,10ppm以内无碍,楼主可以试试1~5ppm之间的浓度
好的,谢谢??
Ins_38cf2b80
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原文由 安平(byron1111) 发表:            既然更换色谱柱之后,标品可以出峰,那么就可以确认是色谱柱的问题。              分析了200个样品,色谱柱就损坏了,也未必一定存在异常。                要看样品的来源和前处理方式。              也有可能是色谱柱本身不良。
嗯嗯,明白了,谢谢谢谢
Ins_38cf2b80
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我看了我们用的衬管是早期的脱活衬管,用超高惰性衬管是不是效果更好点呢?
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