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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】ECD基线突然升高，而且基线不平还有倒峰，求大佬解答

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Insm_4032d9b5

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发表于：2021/12/05 20:56:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求大佬解惑，是不是检测器的问题，ECD

推荐答案：歌名回复于2021/12/06

就你这个图来看因为看不到信号强度比例尺，也不好评断基线怎么样哈，看你几个峰的积分相对强度比较来看的基线应该是不算飘的，况且你进的是样品，基质会复杂点，有几个一丢丢的小到峰也没事哈，正常用就好了

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

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2021/12/6 10:05:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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JOE HUI

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2021/12/6 10:12:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看谱图还算正常，多观察下后续进样情况，
温度升高基线也升高，楼主可以考虑不进样单独走程序升温，如果没有的话，可能是样品带入的杂质。如果有，考虑老化色谱柱或者清理进样口。
或者不接色谱柱点火，如果基线不稳，就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常；如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏，或收集极接触不良，柱出口漏气等。清理收集极，还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。
衬管污染，换柱子之后，衬管又将柱子污染，将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。
其次色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。
一般来说，由于杂质多或者污染问题导致 ECD 基线高的时候，进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后，污染物的浓度实际上是降低了，所以表现为倒峰。
柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间等
漏气也会导致倒峰。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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PAEs

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2021/12/6 10:56:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主维护下进样口，老化下色谱柱试试看

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oscar_2007

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2021/12/6 11:24:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一，先不进样，直接程序升温，看看基线会不会异常。
第二，考虑到样品复杂问题，建议对进样口进行维护。以及色谱柱老化。

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安平

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2021/12/6 15:49:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线不良和出现倒峰，可能与系统污染和气源不良有关系。

建议维护或者更换气源，老化色谱柱和检测器。

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安平

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2021/12/6 15:49:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:看谱图还算正常，多观察下后续进样情况，温度升高基线也升高，楼主可以考虑不进样单独走程序升温，如果没有的话，可能是样品带入的杂质。如果有，考虑老化色谱柱或者清理进样口。或者不接色谱柱点火，如果基线不稳，就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常；如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏，或收集极接触不良，柱出口漏气等。清理收集极，还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。衬管污染，换柱子之后，衬管又将柱子污染，将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。其次色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。一般来说，由于杂质多或者污染问题导致 ECD 基线高的时候，进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后，污染物的浓度实际上是降低了，所以表现为倒峰。柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间等漏气也会导致倒峰。

ecd没有喷嘴的

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