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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相供试品溶液第一针醋酐峰面积高于后续进样的供试品溶液醋酐峰面积

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Ins_f49f63f3
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发表于：2021/12/07 16:44:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，近期气相检测冰醋酸中醋酐含量方法开发中，连续进样对照品溶液醋酐峰面积比较稳定，序列中的第一针供试品溶液的醋酐峰面积高于后面几针供试品溶液的醋酐峰面积，是什么原因？

注，供试品溶液中冰醋酸的量约50%，稀释剂50%；对照品溶液中稀释剂100%

希望各位大神不吝赐教！
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/07
一般来说可以考虑舍弃第一针。考虑到仪器稳定性的影响，一般先进溶剂几针，再进样品。
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mingxiaoyan
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2021/12/7 18:26:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说可以考虑舍弃第一针。考虑到仪器稳定性的影响，一般先进溶剂几针，再进样品。
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安平
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2021/12/7 22:01:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好，有色谱图为好。。。。

        具体问题具体分析为好。
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ppttmmyy
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2021/12/8 10:09:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一仪器是否稳定？第二供试品制备是否达标？
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PAEs
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2021/12/8 11:22:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进几针溶剂空白，再进样品
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yifan1117
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2021/12/8 14:06:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器稳定性如何。
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2021/12/8 17:07:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        楼主详细说说具体的分析条件为好，有色谱图为好。。。。

        具体问题具体分析为好。


仪器比较稳定，对照品溶液连续6针都是稳定的，进供试品溶液后再进样的对照品溶液的峰面积也是正常的。

溶液配制是，STD是12μg/ml的醋酐的丙酮溶液，样品是0.5g/ml的冰醋酸的丙酮溶液（其中冰醋酸体积约占50%）

色谱条件：HP-5的色谱柱，40℃平衡5min，20℃/min的速率升至280℃，保持5min，进样1μl，5：1分流比

原因可能时样品溶液pH太低，与对照品溶液不同，的原因吗？
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Ins_f49f63f3
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2021/12/8 17:09:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        楼主详细说说具体的分析条件为好，有色谱图为好。。。。

        具体问题具体分析为好。
仪器比较稳定，对照品溶液连续6针都是稳定的，进供试品溶液后再进样的对照品溶液的峰面积也是正常的。

溶液配制是，STD是12μg/ml的醋酐的丙酮溶液，样品是0.5g/ml的冰醋酸的丙酮溶液（其中冰醋酸体积约占50%）

色谱条件：HP-5的色谱柱，40℃平衡5min，20℃/min的速率升至280℃，保持5min，进样1μl，5：1分流比

原因可能时样品溶液pH太低，与对照品溶液不同，的原因吗？
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2021/12/8 17:10:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
先进几针溶剂空白，再进样品
仪器比较稳定，对照品溶液连续6针都是稳定的，进供试品溶液后再进样的对照品溶液的峰面积也是正常的。

溶液配制是，STD是12μg/ml的醋酐的丙酮溶液，样品是0.5g/ml的冰醋酸的丙酮溶液（其中冰醋酸体积约占50%）

色谱条件：HP-5的色谱柱，40℃平衡5min，20℃/min的速率升至280℃，保持5min，进样1μl，5：1分流比

原因可能时样品溶液pH太低，与对照品溶液不同，的原因吗？
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安平
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2021/12/8 21:41:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然对照品重复性正常，那么说明色谱硬件系统正常。


      建议考虑色谱柱问题或者分析方法不良。 建议延长程序升温的高温段时间，建议延长进样之间的时间间隔实验。
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zyl3367898
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2021/12/8 23:13:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液最好与标液溶液一样，在相同的条件下。
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