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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱进样量

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Ins_9581f374
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发表于：2021/12/10 19:08:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在fid检测器里，信号值控制在多少比较合适。我现在进样0.8微升，溶质稀释4倍，而溶剂峰峰高约6万，担心进样量过大没有增大进样量，比较难以进行微量分析。

是否有句话说气相色谱填充柱可接受的单个组分的量是1μg，那这个组分是否包括溶剂呢？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/12
原话应该是“进样量过大很容易造成柱超载，因而要求检测器的灵敏度更高。一般来讲，气相色谱填充柱可接受的单个组分的量是μg 量级，而毛细管柱只能承受10 ng量级或更低。”
这个量是组分的量不包括溶剂的。不过现在填充柱用的越来越少了，更多的是毛细管柱。
初步摸索方法的时候，建议先找到该方法的检测标准，他会提供进样量的。最不济，也要找篇论文参考。液体进样量，ECD检测器低一些，进样量一般是0.5-2.0微升，一般1.0微升。FPD一般是1微升，最多5微升。最常用的是1微升。
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mingxiaoyan
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2021/12/12 15:24:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原话应该是“进样量过大很容易造成柱超载，因而要求检测器的灵敏度更高。一般来讲，气相色谱填充柱可接受的单个组分的量是μg 量级，而毛细管柱只能承受10 ng量级或更低。”
这个量是组分的量不包括溶剂的。不过现在填充柱用的越来越少了，更多的是毛细管柱。
初步摸索方法的时候，建议先找到该方法的检测标准，他会提供进样量的。最不济，也要找篇论文参考。液体进样量，ECD检测器低一些，进样量一般是0.5-2.0微升，一般1.0微升。FPD一般是1微升，最多5微升。最常用的是1微升。
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xx_dxd_xx
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2021/12/12 18:24:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过载问题比较复杂，不能简单说进样多少就会过载。但是总体上有两种情况，一种是进样体积过大，导致所有峰变宽，分离度下降。另一种是特定目标物质量过载，导致峰偏离正态分布，这种只针对某一个过载几个含量很高的目标物，其他含量低的组分不受影响。楼主说的情况属于后一种，只用考虑待测目标峰就够了，不用管溶剂峰，溶剂峰即使过载了，只要待测组分正常就没问题。
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myoldid
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2021/12/13 9:30:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


关于色谱柱容量，可以参考上表，通过这个表来看，填充柱是可以接受1ug的样品量，不包含溶剂的。

如果感觉进0.8uL时响应值太高，可以增大分流比来减小目标物响应。另外进样体积和衬管溶剂与溶剂类型有关系，需要计算膨胀系数，如果是安捷伦的工作中，可以通过工作中计算机来计算进样体积会不会使衬管超载的。
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zyl3367898
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2021/12/13 22:47:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好进1uL，响应值高，可以调节FID的灵敏度档位。
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安平
byron1111
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2021/12/14 11:06:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ul左右的进样体积比较常见。


溶剂不考虑是否超载。

目标组分即使发生超载也未必会导致严重问题。
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zyl3367898
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2021/12/15 22:45:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进1uL不会超载的，仪器设计的是1uL
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