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主题：【已应助】检测氯化氢 总是出现识别不到峰或者识别时间总是往后延是什么情况

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Ins_287ca32f
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发表于：2021/12/12 11:10:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的仪器为安捷伦 gc8860气相色谱仪 填充式色谱柱检测氯化氢含量不稳定 总是出现识别不到峰或者识别时间总是往后延是什么情况  第一张是正常的 后面的逐渐搜索不到
推荐答案：xiaoheihei回复于2021/12/15
GC8860气相色谱仪 填充式色谱柱检测氯化氢含量不稳定 总是出现识别不到峰或者识别时间总是往后延是什么情况
这显然是经典电石法PVC乙炔与氯化氢催化合成氯乙烯合成气，只靠一根不锈钢填充柱解决乙炔，氯化氢，氯乙烯确实很难的。氯化氢强极性，吸附很大。一般是玻璃柱，聚四氟乙烯柱好一点，填料也要改性，否则氯化氢拖尾很厉害，难于准确积分出峰面积。或者化学法分析氯化氢，色谱只分析乙炔与氯乙烯即可。
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mingxiaoyan
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2021/12/13 10:05:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是峰面积太大了，可以减少进样量或调大分流比试试。再就是可以考虑更改积分设置
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mingxiaoyan
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2021/12/13 10:06:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后的峰明显拖尾了
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Ins_287ca32f
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2021/12/13 10:09:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:最后的峰明显拖尾了
老师您好 是倒数第二个物质氯化氢 不是最后一个  我们这个氯化氢的峰总是很小是为什么？ 是色谱柱的问题还是检测器？
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安平
byron1111
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2021/12/13 10:44:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然其他组分的保留都比较稳定，

那么gc的硬件控制是问题不大的。

还是怀疑一下色谱柱为好。


可以考虑更换或者老化一下色谱柱。
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安平
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2021/12/13 10:45:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用惰性的色谱柱管。


例如四氟乙烯的柱管和管路
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/12/13 11:20:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物质不出峰或出峰时间延迟除了老师们说的老化柱子，切割柱子或者换新柱子，考虑换新衬管外，还需要排查比如检查气瓶的气压是否达到使用要求；检查是否系统气路有漏气的地方；更换进样垫；检查电压是否稳定，波动等情况；
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mingxiaoyan
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2021/12/13 13:09:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_287ca32f(Ins_287ca32f) 发表:老师您好 是倒数第二个物质氯化氢 不是最后一个    我们这个氯化氢的峰总是很小是为什么？ 是色谱柱的问题还是检测器？
可能是随着使用次数的增加，柱效降低了，可以考虑活化一下柱子看看
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安平
byron1111
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2021/12/13 13:52:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          填充柱，不好切割的。


          其他组分的保留都比较稳定，那就是色谱柱损坏，或者分析方法不良。。。
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PAEs
v2911392
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2021/12/13 17:03:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口老化下色谱柱试试
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Insp_c83a3a81
Insp_c83a3a81
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2021/12/13 20:41:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用惰性材料色谱柱，
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