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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】关于气袋直接进样的GC分析

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Ins_86dc2170

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发表于：2024/03/31 22:42:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法：用特氟龙采气袋采集钢瓶中的乙烯标气（氮气背景），采气袋连接到气相色谱上，手动挤压直接进样分析，目的是检测乙烯的浓度。色谱方法是检测中心这边现成的方法，FID和TCD两个检测器同时检测。也对应了检测中心这边以往的数据，在TCD的谱图里确定了乙烯峰。
气相小白有几个问题想咨询一下大家：
1. 采气袋想要重复利用的话，应该用什么气体来清洗呢？我看到有用氮气清洗的，但是我的样品中本来就含有氮气，而且TCD能读出氮气，还能用氮气清洗吗？或者能用氩气清洗吗？
2. 现在的采气袋是单阀的，进样前需不需要用真空泵抽一下排除气体呢？如果用双阀采气袋先打开阀门通一段时间排除内部空气再关阀会不会好一点？
3.在别的贴子里看到了“气袋本底”这个概念，想问一下什么是气袋本底，这个值对我分析乙烯浓度有什么影响吗？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/01

1、采气袋想要重复利用的话，应该用什么气体来清洗呢？我看到有用氮气清洗的，但是我的样品中本来就含有氮气，而且TCD能读出氮气，还能用氮气清洗吗？或者能用氩气清洗吗？
答：采气袋要重复利用，用氮气清洗即可，氮气不是你要测的目标物，即使有出峰，也不影响你的目标物乙烯。先用真空泵把气袋里面的气体抽干，然后注入一半气袋的氮气，将气袋密封，扔进80度烘箱，10分钟后拿出，用真空泵链接抽干抽瘪气袋，再冲一次氮气，重复上述操作，保证你的气袋干干净净无残留。
2. 现在的采气袋是单阀的，进样前需不需要用真空泵抽一下排除气体呢？如果用双阀采气袋先打开阀门通一段时间排除内部空气再关阀会不会好一点？
答：我觉得不需要用真空泵抽，进样的时候连接进样口，手动挤压多挤压一会儿，然后再点开始采集数据。
3、在别的贴子里看到了“气袋本底”这个概念，想问一下什么是气袋本底，这个值对我分析乙烯浓度有什么影响吗？
答：气袋本底主要来源于两个方面，一个是气袋本身材质不合格，可能存在干扰物，另外一个是重复利用的气袋未洗干净，就有残留，对于这种情况，只需抽几个气袋做一个本底分析即可。

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2024/4/1 9:45:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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langyabeilei

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2024/4/1 10:11:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下，笔者做哪个级别的乙烯气体？一般情况下，残留是一定的，根据分析被测样品大致浓度来定吧！

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ztyzb

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2024/4/1 20:00:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 采气袋想要重复利用的话，应该用什么气体来清洗呢？我看到有用氮气清洗的，但是我的样品中本来就含有氮气，而且TCD能读出氮气，还能用氮气清洗吗？或者能用氩气清洗吗？
楼主，个人觉得氮气和氩气都可以，毕竟氮气便宜，只要不影响乙烯定量和出峰即可
2. 现在的采气袋是单阀的，进样前需不需要用真空泵抽一下排除气体呢？如果用双阀采气袋先打开阀门通一段时间排除内部空气再关阀会不会好一点？
楼主，都可以，但用之前要做空白验证，可以参考附图非甲烷总烃的方式
3.在别的贴子里看到了“气袋本底”这个概念，想问一下什么是气袋本底，这个值对我分析乙烯浓度有什么影响吗？
楼主，气袋本底指的是气袋您不可能抽成真空的，其中必然残留的气体可能含有乙烯