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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】检出限、仪器灵敏度

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发表于：2021/12/14 15:39:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下各位大佬，在做检出限1mg/100ml的时候，如果一直做不出来或者只有偶尔几次能够做出来，这种情况，是仪器的灵敏度不行吗？想要改善的话，要如何操作？更换色谱柱吗还是其他？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/15
GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了，我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能，不同的检测器有效手段不同:
1.优化H2和Air的比例，使样品充分离子化；
2.优化尾吹气流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，也相当于改善了灵敏度；
3.保持进样口，FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉；
4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气)，也能使噪音变小，灵敏度也就增加了；
5.用Low Bleeding的毛细柱，也能使噪音变小，灵敏度也就相应增加了。
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mingxiaoyan
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2021/12/15 16:23:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了，我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能，不同的检测器有效手段不同:
1.优化H2和Air的比例，使样品充分离子化；
2.优化尾吹气流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，也相当于改善了灵敏度；
3.保持进样口，FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉；
4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气)，也能使噪音变小，灵敏度也就增加了；
5.用Low Bleeding的毛细柱，也能使噪音变小，灵敏度也就相应增加了。
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安平
byron1111
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2021/12/15 19:59:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的样品情况为好，详细说说具体的分析条件为好。

      如果不能出峰，那么当前的分析方法检出能力是不足的。

      可以考虑

      1  提高进样体积
      2  降低分流比
      3  老化或者更换本底更低的色谱柱
      4  更换质量更好的气源，包括载气和辅助气体
      5  清洁老化检测器
     
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zyl3367898
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2021/12/15 23:14:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高灵敏度，可以选择灵敏度档位，换新衬管，换新色谱柱，都可以提高灵敏度。
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zyl3367898
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2021/12/17 23:01:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新仪器安装后，如果检出限还达不到，说明仪器灵敏度不高。
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xiaoheihei
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2021/12/18 22:50:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一方面改啥方法步骤，一方面色谱条件的优化，两方面入手才能提高灵敏度降低检出限的。具体的方法必须具体的摸索。
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zyl3367898
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2021/12/19 22:04:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少稀释倍数，减少分流比。仪器条件保持干净。
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