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气相色谱（GC）
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主题：【原创】1-BOC-4-哌啶甲酸

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发表于：2021/12/20 18:13:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法
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安平
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2021/12/20 21:39:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？详细说说具体分析条件为好。

纯度分析时 ，不需要追求色谱峰的对称性，只要分离完全即可
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2021/12/21 8:26:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？详细说说具体分析条件为好。纯度分析时 ，不需要追求色谱峰的对称性，只要分离完全即可
这是DB-624柱子走的谱图，拖尾很严重。升温梯度是以40度维持2min;1度每分钟到50度，在以40度每分钟的速率到260度，维持5分钟。设置低温的初始是因为产品在核磁谱图中看到了有DCM，，叔丁醇，，MTBE，乙醚
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安平
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2021/12/21 14:39:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个是主要成分？20min的么？

这个峰有点前伸。

其他的主要信号看上去是基线的漂移 不是色谱峰
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2021/12/21 14:41:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:哪个是主要成分？20min的么？这个峰有点前伸。其他的主要信号看上去是基线的漂移 不是色谱峰
是的，是20分钟的，但是只有走这个样时，基线才会漂移的这么严重
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Insm_603a714c
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2021/12/21 16:42:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-624分析，20多分钟才出峰，说明该化合物沸点较高
我刚才百度了下这个物质，都是用HPLC检测
建议你参考物料供应商的标准进行检测
这个东西你们应该是用作合成的，HPLC控制其杂质即可，至于原料中的残留溶剂可以在精制过程中除去
在成品中进行控制检验
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2021/12/21 16:51:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:用DB-624分析，20多分钟才出峰，说明该化合物沸点较高我刚才百度了下这个物质，都是用HPLC检测建议你参考物料供应商的标准进行检测这个东西你们应该是用作合成的，HPLC控制其杂质即可，至于原料中的残留溶剂可以在精制过程中除去在成品中进行控制检验
好的，谢谢
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