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主题：【已应助】峰面积归一化法测杂质含量

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发表于：2022/07/01 14:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积归一化法计算杂质加标回收率，计算校正因子有3左右，加标回收率为300%，
但是用外标法算，加标回收率100%左右，这个才是正常的
我看了一下主峰的斜率，低浓度有两点几，高浓度只有零点四几，这也差太大了，两个线性都有0.998
是这个物质不适用于校正因子计算吗
我都不知道该咋算了低浓度高浓度
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/07/01
面积归一法是一种算法，一般用于粗略考察供试品的纯度。面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/7/1 17:46:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法是一种算法，一般用于粗略考察供试品的纯度。面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查
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lhl
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2022/7/1 23:13:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没听说过面积归一做回收率的。面积归一法本身就是粗略检测痕量杂质的，是将所有出峰的校正因子都视为相同。楼主计算的回收率300%，可能与所测得的相对校正因子为3有关系。
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xiaoheihei
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2022/7/2 1:29:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积归一化法是对各出峰组分测定相对校正因子，面积乘以校正因子得到校正后面积，进样校正后面积百分比计算。回收率不存在300%说法。正常回收率在90-110%没有问题的。一般情况下高浓度就要尽量按照高浓度配标准溶液，做相对校正因子，低浓度样品就按低浓度配制，斜率也就是校正因子不会是常数的，和样品的性质有关，这是正常的。没有啥奇怪的，
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vensterlz
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2022/7/3 1:12:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果楼主是新人的话，需要了解一下面积归一化的算法，楼上说得很清楚了，面积归一化是一个粗略的相对计算，不是定量，仅能做评估。
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dadgoh
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2022/7/3 5:22:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法，一般 不作为严格定量检测手段。而是定性看一下而已。
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Insm_603a714c
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2022/7/4 9:45:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题在于校正因子的计算

主成分和杂质的浓度要接近，斜率比作为校正因子才准确

至少也应该是一个浓度水平，你用主成分低浓度的斜率计算，结果就是对的，

所以现在最差也是用主成分自身对照法测杂质含量，
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2022/7/4 9:52:43 Last edit by Insm_603a714c
安平
byron1111
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2022/7/4 10:21:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下计算步骤为好，有数据、有具体的色谱图为好。

一般而言，如果需要测定回收率，建议使用外标法为好。

面积归一，是总体性的算法，每个物质的定量结果都收其他物质的影响。不建议用来测定回收率。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/5 23:27:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用外标法做回收率是准确的，面积归一法很少见做回收率的。
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