主题:【已应助】FPD重复性很差

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仪器小章
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fpd跑的甲基对硫磷,重复性太差了,峰面积一直在变大,请问一下是哪里有问题?
推荐答案:安平回复于2022/05/01
      溶剂峰的变化情况如何? 建议楼主多列举一些数据。溶剂峰和目标峰的情况,均作比较。


      色谱柱问题,样品瓶溶剂挥发、进样针问题、气源问题都有可能,建议排查。

   
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wuyuzegang
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可以参考一下这个帖子:
关于气相色谱仪FPD检测器检测有机磷重现性很差的原因有以下几点,值得实验员注意:

1、单纯灵敏度变化。除定量重复性差外,无其他异常指标。

这类的原因一般为进样技术不佳,注射器有堵塞,样品制备不均匀,进样口污染、气路漏气。

a、加强进样训练。

b、清洗或更换注射器。

c、样品重新制备,用之前混匀。

d、清洗进样口(汽化室的气化管)。

e、检漏,重新密封。





2、第二类,伴随性灵敏度变化。除灵敏度发生变化外,其他还出现基线不稳、噪声大、保留时间不重复。

这类的原因载气流量变化,检测器污染或过载、柱温变化,检测器操作条件变化,电路故障。

a、用皂沫流量计或其他方式检测流量是否异常,若异常先找到流量异常的点,再确认是否更换或清洗部件。

b、清洗检测器。

c、柱箱铂电阻、风扇、温控板是否异常,若是则需更换。

d、换回原有的操作条件。

e、与厂家维修。
123
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1,分流进样应该使用分流衬管
2,检查进样针是否洁净无气泡
3,换个柱子
yy_0324
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原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:可以参考一下这个帖子:
关于气相色谱仪FPD检测器检测有机磷重现性很差的原因有以下几点,值得实验员注意:

1、单纯灵敏度变化。除定量重复性差外,无其他异常指标。

这类的原因一般为进样技术不佳,注射器有堵塞,样品制备不均匀,进样口污染、气路漏气。

a、加强进样训练。

b、清洗或更换注射器。

c、样品重新制备,用之前混匀。

d、清洗进样口(汽化室的气化管)。

e、检漏,重新密封。





2、第二类,伴随性灵敏度变化。除灵敏度发生变化外,其他还出现基线不稳、噪声大、保留时间不重复。

这类的原因载气流量变化,检测器污染或过载、柱温变化,检测器操作条件变化,电路故障。

a、用皂沫流量计或其他方式检测流量是否异常,若异常先找到流量异常的点,再确认是否更换或清洗部件。

b、清洗检测器。

c、柱箱铂电阻、风扇、温控板是否异常,若是则需更换。

d、换回原有的操作条件。

e、与厂家维修。
学习——FPD重复性很差的知识!
安平
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      溶剂峰的变化情况如何? 建议楼主多列举一些数据。溶剂峰和目标峰的情况,均作比较。


      色谱柱问题,样品瓶溶剂挥发、进样针问题、气源问题都有可能,建议排查。

   
MR黄
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原文由 安平(byron1111) 发表:            溶剂峰的变化情况如何? 建议楼主多列举一些数据。溶剂峰和目标峰的情况,均作比较。            色谱柱问题,样品瓶溶剂挥发、进样针问题、气源问题都有可能,建议排查。         
老师,我也遇到了,基线一直往上飘导致峰面积变大,一般是s才会这样,p幅度很小。色谱柱接上fid做出来重复性很好,确定是fpd原因。epc流量控制也没问题,从新关机马上点火基线会掉下来又会慢慢飘上去。安老师有什么建议吗?光电倍增管也换了
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