新进阶研究生一枚,首次接触
气相摸索,实在是没有人带故来求助,已善用站内搜索。
为了测定丙酮乙醇丁醇,内标采用异丁醇,异丁醇试剂标准见图,完全新买的
之前用的都是同一个方法,刚开始不懂且基线总是跑不平,就反复老化柱子,但是造成了检测物的出峰时间不断提前,终于乙醇和丙酮无法分离了,并且每次跑出来内标都会如图下所示,拖尾且有其他分不开的杂峰,其他样品虽然也拖尾但是相对好一些,且不会有内标峰这样劈裂开来,这个是最近期自己配置的标准溶液跑出来的峰效果
搜索站内问答帖尝试自己修改方法,包括降低柱箱温度、降低线速度(降低了载气的总流量)、提高分流比、0.5→0.6μL进样量(虽然搜出来都是要降低进样量,但是不知道为什么反复尝试后0.4μL进样让内标裂峰更加明显了…),进样口和检测器的温度也有尝试改过但是效果不好,由于样品峰都可以在这个温度下出完为了迅速检验所以把后面为了让未知样品峰出完的升温程序暂时删掉了,都用自己配的标样跑,最终效果成这样了,稍微改善了一点内标分成两个峰的问题但是相对的拖尾更严重了
只跑异丁醇内标样品改方法的前后图谱,调整方法前:
调整方法后:
柱子用的是InterCap Pu (膜厚0.25长度30m内径0.25mm),虽然听说这柱子有快10年历史了。。。但是实验室条件目前不允许换柱子,不知道是否有办法可以改善,恳求赐教