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主题：【原创】关于面积百分比法实验的方法验证的问题

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cadicy
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发表于：2024/03/09 12:50:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料是中国药典通则9101
1.我要进行吐温80的脂肪酸组成实验的方法验证。这个结果是用面积归一化法计算的。这个实验应该归类于哪一种？鉴别？定量杂质？限度杂质？含量测定？（见9101表1）
2.中国药典通则9101里方法验证专属性应该怎么做呢？
3.这个面积百分比法实验的定量限和检测限应该怎么做？
4.面积百分比法的重复性有必要做吗？应该怎么做？
5.面积百分比法的加标如何做？
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zyl3367898
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2024/3/14 22:55:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的验证没做过，但是有个方案可以参考下：先用你的样品进一个样，然后用标准样品（或色谱纯的主峰物质）和你的样品按一定比例混合，然后用新样品进样。对比一下两张谱图的各物质峰的面积比，理论上说应该是俺你样品混合比例变化的。比如说原来样品中目标组分为50%，用标准样品按1：1混合后，目标组分变成75%而杂质降到25%。你看一下相应的谱图峰面积是否也有相应的变化就可以判断了。
检测限一般是3倍噪音值，定量限是10倍噪音值。用标准物质进样，然后用标样的峰高和3~5分钟内的基线平均噪音峰高比对，可以得到相应的检测限和定量限数值。
另一个方法是将标准样按固定比例不断地稀释，直至连续进样的RSD或结果的不确定度超过可接受范围为止，那个样品的浓度就是定量限了。检测限依然是3倍噪音值，方法同上。
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