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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】某有机酸液相方法分析中的一个现象

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liushuiyiyi
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发表于：2021/07/06 08:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近使用液相方法分析某有机酸，有一个有趣的现象：

无论样品浓度是200；400；800；5000；50000ppm中的任何浓度，峰形不受浓度影响；

但当进样量到20uL，无论是200还是50000ppm，峰形明显分叉。请问这是什么原因？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/07/06
你进样量多，你检测出来的峰面积也会大一些。
如果是在线性范围内的话,是成正比的.但是大的进样量会引起色谱峰的扩散,对峰面积有一定影响.最好还通过提高浓度来实现.
不过仪器检测，有一个最灵敏的范围，超过这个范围，检测的结果可能就不是那么准确了
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xiaogumd11
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2021/7/6 9:29:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度是200；400；800；5000；50000ppm，浓度可以配到这么 高？如果浓度过高的话，色谱柱达到饱和，就不成线性。将浓度稀释1000-10000倍试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/7/6 9:45:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进样量多，你检测出来的峰面积也会大一些。
如果是在线性范围内的话,是成正比的.但是大的进样量会引起色谱峰的扩散,对峰面积有一定影响.最好还通过提高浓度来实现.
不过仪器检测，有一个最灵敏的范围，超过这个范围，检测的结果可能就不是那么准确了
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ppttmmyy
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2021/7/6 10:28:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度阈值及柱外效应
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轶辰
m3191395
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2021/7/6 12:11:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不受浓度影响怀疑设置方法不正确，看到的峰不是目标峰
峰分叉主要还是进样量过大，过载了
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安平
byron1111
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2021/7/6 12:24:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有图，
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安平
byron1111
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2021/7/6 13:46:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          有可能是溶剂效应。

          楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。

          以反相色谱为例，样品溶剂的洗脱强度应该低于流动相的洗脱能力，如果溶剂的洗脱能力比较强，容易对保留时间较弱的组分的色谱峰造成不良影响。

          峰形分叉，塔板数降低是常见的结果。

          进样体积增大，这种效应会更加显著。
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2021/7/6 13:48:04 Last edit by byron1111
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