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液相色谱（LC）
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主题：【第十六届原创】进样体积对进样量检及测结果的影响

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houjjun
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状元秀发表于：2023/09/01 08:05:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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进样体积对进样量检及测结果的影响



      色谱分析，色谱条件要求一般是比较高的，比如液相色谱往往有进样量的要求，比如10μl，20μl。有的分析需要做多点校准曲线，正常的话那就得配制各个点浓度的标准品溶液，曲线几个点，标准品溶液就得配制几个。但有的客户不想配那么多，比如有的客户用的是自动进样器进样，他配制一个最高浓度的标准品，计算进样量，计算出各浓度点需要进样的体积，按这个体积进样，用进样结果（标准品色谱峰峰面积）做校准曲线。

      这样操作有人认为是可以的，也有人认为不符合色谱进样要求，比如液相色谱紫外检测器，它是浓度型检测器，同一实验要求进样体积相同，否则色谱峰宽可能不一样，峰高峰面积也会有差异。其实这个也看情况，如果自动进样器进样体积没问题，一般情况下是可以的，影响不会大。但有时不行，比如校准曲线用的这些浓度点，浓度都非常低，而且较接近，都比检出限浓度大不了多少，这样色谱峰宽就会有影响，甚至影响到校准曲线。比如该仪器的检出限是1μg/ml，校准曲线的浓度点是1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml，这样结果就会有不小影响。另外像进样体积有严格要求的，自动进样器进样体积线性不好的，对检测结果要求非常高的等情况，这种方式也不行。

      手动进样，用微量进样器的，如果对检测结果要求不高的这种情况勉强可以用，要求高的不能用。因为手动进样，靠进样阀的定量管来定量，一般要求过量进样，也就是每次进样进样阀的定量管都是装满样品的，这样进样误差会小一些，如果按计算的体积进样，进样结果就会有不小的误差，一般不建议，有的实验室或方法也不允许用这种方法做校准曲线。当然，如果对检测结果要求不高那就另说了。

      总之，进样体积对进样量（样品的量）影响不大，对进样结果影响得看情况，有的影响不大，有的有较大影响。方法的选择也得看实验要求，要求不高那种方法都行，要求高那只能进相同体积的样品的。
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zyl3367898
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2023/10/16 22:47:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是配好直线再进样。
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houjjun
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2023/10/17 7:57:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:还是配好直线再进样。
对，很多实验都得先做标准曲线再进样，进样有时也需要进不同体积，或是前处理处理出不同浓度的样品，要对样品和仪器做综合判定
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