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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】流动相平衡没有待测物峰，进空白溶剂有待测物峰出现

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Ins_1183eb61
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发表于：2021/11/01 20:40:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相LC-2010AHT型号，如图，进的样是空白溶剂(纯甲醇)，流动相比例是50：50甲醇-0.2%乙酸水。连续进了三针，在23分钟左右都会出现一个峰，我确定这个峰就是我要的待测药物的峰。我也试过跑空白血浆，在相同流动相添加下，也会在23分钟左右出峰。之前试过用纯甲醇冲过20倍柱体积，也试过先用高比例水冲再用高甲醇冲，还是存在这个问题。请问各位大佬，是什么原因导致的，我改怎么做
推荐答案：叮叮当当回复于2021/11/03
可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除系统的各个组件，查找原因。色谱柱污染的话可反冲，清洗筛板等，具体要咨询各家的应用工程师。
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2021/11/2 22:34:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留或者运行时间不够
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/11/3 7:33:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除系统的各个组件，查找原因。色谱柱污染的话可反冲，清洗筛板等，具体要咨询各家的应用工程师。
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dadgoh
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2021/11/3 8:29:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗进样座，更换进样垫试试。
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安平
byron1111
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2021/11/3 8:45:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样一下流动相试试看，不要进样洗脱能力更强的溶剂。


如果进样流动相无鬼峰，
问题有可能有流动相有关。
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有水有渝
xky0230699
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2021/11/3 9:50:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动进样器的吗，可以不进样（或进样0），只采集数据看看有没有这个峰，重新配制一下空白看看，把流动相也重新配制下，或者把乙酸去掉，然后用流动相进样，看看是不是还有峰，如果还有峰可能是进样器污染了，排气清洗一下
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Ins_1183eb61
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2021/11/4 16:30:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:是自动进样器的吗，可以不进样（或进样0），只采集数据看看有没有这个峰，重新配制一下空白看看，把流动相也重新配制下，或者把乙酸去掉，然后用流动相进样，看看是不是还有峰，如果还有峰可能是进样器污染了，排气清洗一下
不进样（空白）无峰，进空白就有峰
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dadgoh
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2021/11/4 17:39:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:不进样（空白）无峰，进空白就有峰
不是进样座残留就是进样流通阀残留，逐一排除一下。
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