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主题：【求助】5009.116液相检测土金四，回收率低，峰型不好

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Insm_6ac82e13
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发表于：2021/12/04 14:45:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测，调整流动相比例，按国标比例不出峰，调整到18，72出峰，仅土霉素出一个峰，峰形好；四环素两个峰；金霉素好像出三个峰，而且峰形不好，做回收率也偏低，求助
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安平
byron1111
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2021/12/6 20:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主确认一下，标准品的浓度是否正常。

        标准品的出峰谱图是否正常？

        样品是如何前处理的，详细说说具体的分析条件为好。
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Insm_6ac82e13
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2021/12/8 15:05:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品我们选用的是新的，安瓶100微克每毫升浓度的标准品，我们利用单标定性，出峰效果也是一样的，也是土霉素在最前面，紧接着两个峰（四环素），然后两个小峰（金霉素），我们样品处理过程，是5克肉，加25的5%高氯酸，斡旋2分钟，超声15分钟，40摄氏度水浴震荡半个小时，然后过膜上机，不知有什么不妥的吗？求助
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