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主题：【求助】盐酸金霉素有四个峰是怎么回事?有人跑过盐酸金霉素吗？

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发表于：2023/04/16 00:51:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器：岛津LC–2030c
色谱柱：C18（4.6mm*150mm，5μm）
流动相：0.01M草酸：乙腈：甲醇=7：2：1
盐酸金霉素这两天购入，ups级，纯度>97％，用纯甲醇溶解制成1000mg/L，用流动相稀释到100mg/L，上样后出现四个峰，均随浓度的增大而增大，空白只有溶剂峰。
（图片明天补）

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有水有渝
xky0230699
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2023/5/13 8:57:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有杂质的：
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；高氯酸－二甲基亚砜－水（8：525：467）为流动相（pH<2.0）；柱温45℃；检测波长为280nm。取盐酸金霉素、盐酸四环素和4-差向金霉素对照品各适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为盐酸四环素、4-差向金霉素、盐酸金霉素。四环素峰与4-差向金霉素峰，4-差向金霉素峰与金霉素峰间的分离度均应符合要求。
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