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主题：【已应助】液相测草酸浓度出峰分不开

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发表于：2022/08/15 21:32:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子型号：Agilent ZORBAX SB-C18  5μm 4.6×150mm
流动相：0.1%磷酸：乙腈=3:7
柱温：30℃
波长：210nm处
草酸1.4min左右出峰，1.3min左右有其他峰，不知道是什么，与草酸的出峰分不开，样品为纯草酸水溶液。求大神指点，流动相怎么调整可以延后草酸出峰时间？
推荐答案：安平回复于2022/08/16
草酸保留比较弱，不容易选择ods的分析条件。



建议考虑其他色谱柱和其他方法。

目前可以提高流动相中的水相比例，调节ph
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/16 9:50:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是草酸极性太大，色谱柱不保留的原因。尽量用高比例水相，或者用HILIC色谱柱之类的分析，如果要用C18纯水相分析，一定要用AQ-C18色谱柱
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歌名
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2022/8/16 10:07:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速多少？测草酸在流动相里面再添加酸肯定不合适，磷酸把固定相中与草酸成键的活性位点都占据了，所以草酸就保留时间了，0.1%磷酸换成10mM的三乙胺或者磷酸氢二甲试试，草酸保留时间应该会得到很大的改善
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安平
byron1111
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2022/8/16 11:18:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸保留比较弱，不容易选择ods的分析条件。



建议考虑其他色谱柱和其他方法。

目前可以提高流动相中的水相比例，调节ph
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安平
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2022/8/17 8:53:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸的分子结构中无较长的碳链，与ods作用力不强。

保留较弱。
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2022/8/17 10:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
应该是草酸极性太大，色谱柱不保留的原因。尽量用高比例水相，或者用HILIC色谱柱之类的分析，如果要用C18纯水相分析，一定要用AQ-C18色谱柱
好的 谢谢！
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2022/8/17 10:07:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
流速多少？测草酸在流动相里面再添加酸肯定不合适，磷酸把固定相中与草酸成键的活性位点都占据了，所以草酸就保留时间了，0.1%磷酸换成10mM的三乙胺或者磷酸氢二甲试试，草酸保留时间应该会得到很大的改善
流速是1ml/min。谢谢您的建议，我试试。
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2022/8/17 10:08:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
草酸保留比较弱，不容易选择ods的分析条件。

建议考虑其他色谱柱和其他方法。

目前可以提高流动相中的水相比例，调节ph
好的 谢谢！
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