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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱峰分叉

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Ins_b8537847

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发表于：2021/12/20 18:26:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如图所示是标准品的色谱图。在相同的色谱条件下，以前跑出来的色谱峰峰型都特别好，分离度也好。现在目标峰出现了分叉现象，第一个有三个分叉的原本是两种物质，现在因为峰分叉分不开了。第二个是同一种物质的分叉。又跑了其他标准品测试，还是出现了分叉现象。但是峰重复性特别好。所以是什么原因呀，应该怎么解决，求各位大神解答。柱子是C18柱

推荐答案：叮叮当当回复于2021/12/21

裂峰或双峰首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的，即溶剂效应，尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰，采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分，没分开或样品提取方法不合适，即样品处理条件和色谱条件都不成熟，这就需要再优化。色谱柱问题，如筛板堵塞或空洞，分析时尽量都带着保护柱。

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2021/12/21 15:44:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是柱头污染，C18柱用90的乙腈冲洗2h，然后再用流动相平衡进样尝试，或者柱子倒用

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叮叮当当

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2021/12/21 15:53:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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myoldid

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2021/12/21 17:02:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 这现象重现不？如果只出现一次，可能就是上一针没跑完的，可以增大停止时间观察一下
2. 重现就有多种可能。
a. 溶剂效应，最好是用流动相来稀释样品
b. 系统有死体积，重新安装柱子，特别是柱子入口部分，一定要接好
c. 柱头有污染塌陷，更换柱子后试试
d. 进样器污染，针座污染、进样针有毛刺、转子污染，超声清洗针座，转子密封垫，更换进样针
e. 标品有降解，有污染
f. 柱子或保护柱芯有污染，导致样品有吸附，分两次洗脱，出现分叉

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hnteng

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2021/12/21 23:20:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个不是所有的峰都分叉，可能是溶剂效应。

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Ins_b8537847

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2021/12/22 9:19:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 叮叮当当(Insm_af467669) 发表:裂峰或双峰首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的，即溶剂效应，尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰，采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分，没分开或样品提取方法不合适，即样品处理条件和色谱条件都不成熟，这就需要再优化。色谱柱问题，如筛板堵塞或空洞，分析时尽量都带着保护柱。

我的样品溶剂和流动相是相同物质，分叉不是一次偶然，是重复性特别好，现在我把柱子反接用了，分叉现象没有了，所示会不会是柱头污染或者塌陷了，这种情况怎么处理呢

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