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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】[新人求助] 正相色谱没有置换会柱压不稳定吗？

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Insm_d6616d8d
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发表于：2021/12/28 10:11:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友第一次做正相色谱。

他没有做异丙醇的从反相置换到正相。而且流动相也没由进行脱气的操作，

然后朋友就表示检测时柱压很不稳定，由6Mpa-12Mpa波动，无法测定。

而且就第一次检测出了峰，第二次连样品峰都出不了。

这种情况，朋友就想问下不置换对柱压的影响大，还是不脱气的影响更大？

还是说我要建议他两个操作都需要进行？

不进行的话会损坏色谱柱和仪器吗？

编辑：

朋友做的是HILIC色谱（亲水相互作用色谱），是亲水的正相柱。

拿到柱子后用0.1ml/min的乙腈冲了一晚，

样品用甲醇：三氯甲烷（15：85），1ml/min跑的。

是因为没有置换，所以柱子坏了吗？
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/12/28
很大概率是色谱柱损坏了，通常来说正相过渡到反相必须要经过异丙醇（100%），由于粘滞阻力很大，流速设的低一点儿。充分转换成反相才可以用反相色谱法检测。另外需要注意，有些色谱泵柱塞杆密封圈不耐受正相溶剂，需要更换成指定的部件方可进行正相色谱法检测。
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2021/12/28 22:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很大概率是色谱柱损坏了，通常来说正相过渡到反相必须要经过异丙醇（100%），由于粘滞阻力很大，流速设的低一点儿。充分转换成反相才可以用反相色谱法检测。另外需要注意，有些色谱泵柱塞杆密封圈不耐受正相溶剂，需要更换成指定的部件方可进行正相色谱法检测。
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valorb
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2021/12/28 23:30:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
置换很重要！！！
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色谱攻城狮
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2021/12/29 0:07:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉柱完了，什么柱，氨基，亲水C18，比C18贵。
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dadgoh
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2021/12/29 9:54:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查柱塞垫是否漏液，再看看柱子是否损坏了。
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myoldid
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2021/12/29 11:34:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6Mpa-12Mpa的波动，这么大的压力波动不会是未脱气造成的，感觉是泵头进空气了。先拆下入口和出口单向阀，用异丙醇超声清洗，用异丙醇高流速排空5min，确保废液没有气泡吧。异丙醇冲洗整个系统，冲洗时先不接柱子。待压力稳定后，再接柱子，用异丙醇过渡。运气好的话还能救回柱子
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robin_clhx
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2021/12/29 11:52:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要通过异丙醇缓慢置换流动相，异丙醇的粘度很大，只能用很低的流速冲，必须完全置换过来才可以，否则，正相柱很容易就废了
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安平
byron1111
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2021/12/29 15:15:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体用了什么色谱柱？

有可能会造成色谱柱的损坏。
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Insm_d6616d8d
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2021/12/29 16:18:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色谱攻城狮(Ins_22d1863b) 发表:
感觉柱完了，什么柱，氨基，亲水C18，比C18贵。


亲水相互作用色谱（HILIC），应该是亲水柱。

朋友说他拿到柱子后是直接纯乙腈0.2L/min冲洗了一晚，

然后就用甲醇：三氯甲烷=15:85的流动相去跑样品了，不知道是不是柱子坏了。
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Methonal
v3249317
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2021/12/29 16:48:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先置换过来再进行测试看柱子怎么样。实践才能得出适合自己的结论
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Insm_d6616d8d
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2021/12/29 16:53:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体用了什么色谱柱？

有可能会造成色谱柱的损坏。

朋友做的是HILIC色谱（亲水相互作用色谱），是亲水的正相柱。

拿到柱子后用0.1ml/min的乙腈冲了一晚，

样品用甲醇：三氯甲烷（15：85），1ml/min跑的。

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