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主题：【已应助】石墨炉测定铅元素，样品检测值为负值，是哪里出了问题？

浏览0 回复18 电梯直达
aobowang
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发表于：2021/03/12 16:04:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？

2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。

求高人指点。
推荐答案：砂锅粥回复于2021/03/12
1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。
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砂锅粥
czcht
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2021/3/12 16:14:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。
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oscar_2007
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2021/3/12 16:47:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值太高，才会导致样品为负。空白本身负值正常，负值太大也会有影响。注意配置曲线的玻璃容器，容量瓶的清洗及移液过程造成的污染。避免残留影响你的空白和结果。
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夕阳
anping
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2021/3/12 20:56:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度太低之故，标准样品空白吸光值为0.0019Abs已经很低了，但不知标准空白与其他标准样品的基体是一样的吗？
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Insm_e5ea6d7b
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2021/3/12 21:13:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列的5微克/升、10微克/升两个点，误差达8-11%！！！这是不足之处，需改进～～优化光路、优化升温程序，等等
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aobowang
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2021/3/13 9:49:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。
感谢您的回复，这个样品的结果，是没有扣除试剂空白的。只是扣除了标准空白。
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aobowang
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2021/3/13 9:49:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
空白值太高，才会导致样品为负。空白本身负值正常，负值太大也会有影响。注意配置曲线的玻璃容器，容量瓶的清洗及移液过程造成的污染。避免残留影响你的空白和结果。
感谢您的回复。
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aobowang
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2021/3/13 9:55:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
样品浓度太低之故，标准样品空白吸光值为0.0019Abs已经很低了，但不知标准空白与其他标准样品的基体是一样的吗？
标准空白和其他标样都是5%的硝酸稀释定容的。先是进的空白溶液，然后进的曲线0点。两者都是5%硝酸溶液。曲线0点值为减去空白溶液的吸光值。
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aobowang
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2021/3/13 9:57:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
标准系列的5微克/升、10微克/升两个点，误差达8-11%！！！这是不足之处，需改进～～优化光路、优化升温程序，等等
感谢您的回复，每次5微克/升点都是差的比较多。
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砂锅粥
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2021/3/13 10:14:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
感谢您的回复，这个样品的结果，是没有扣除试剂空白的。只是扣除了标准空白。


这样的话应该是标准空白比较高的缘故，楼主可以重新配制曲线试试。

另外，样品的空白应该扣除楼主截图的倒数第三行那个空白，而不应该扣除校准空白。
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夕阳
anping
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2021/3/13 21:40:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:
标准空白和其他标样都是5%的硝酸稀释定容的。先是进的空白溶液，然后进的曲线0点。两者都是5%硝酸溶液。曲线0点值为减去空白溶液的吸光值。
请问：空白溶液与曲线0点有何区别？
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