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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉测定铅元素，样品检测值为负值，是哪里出了问题？

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aobowang

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发表于：2021/03/12 16:04:05 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？

2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。

求高人指点。

推荐答案：砂锅粥回复于2021/03/12

1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。

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2021/3/13 9:49:01 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。

感谢您的回复，这个样品的结果，是没有扣除试剂空白的。只是扣除了标准空白。

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2021/3/13 9:49:42 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
空白值太高，才会导致样品为负。空白本身负值正常，负值太大也会有影响。注意配置曲线的玻璃容器，容量瓶的清洗及移液过程造成的污染。避免残留影响你的空白和结果。

感谢您的回复。

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2021/3/13 9:55:14 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
样品浓度太低之故，标准样品空白吸光值为0.0019Abs已经很低了，但不知标准空白与其他标准样品的基体是一样的吗？

标准空白和其他标样都是5%的硝酸稀释定容的。先是进的空白溶液，然后进的曲线0点。两者都是5%硝酸溶液。曲线0点值为减去空白溶液的吸光值。

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2021/3/13 9:57:15 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
标准系列的5微克/升、10微克/升两个点，误差达8-11%！！！这是不足之处，需改进～～优化光路、优化升温程序，等等

感谢您的回复，每次5微克/升点都是差的比较多。

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2021/3/15 12:19:47 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:添加几个字。还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。某个温度下、吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%）就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

您这里说的消解液指的是试剂空白的消解液吗？以前都是按照仪器默认的条件做的，还真没注意灰化温度这块。

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2021/3/15 12:22:18 15楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:添加几个字。还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。某个温度下、吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%）就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

这个是现在的升温程序，岛津的6880原吸