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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】铅湿法消解

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Ins_8daa7a36

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发表于：2022/06/29 19:08:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬，我现在测乳制品的铅，用的湿法湿法消解，根据国标来做。称0.5左右，加10ml硝酸，0.5ml的高氯酸，120度消解1小时，180度消解两小时（硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸，一共加5，6次），在200°赶酸赶到还剩1ml左右，用水定容至10ml。
但是每次都做不出来加标回收和质控样，空白还特别高。是消解的温度不对嘛？还是蒸干的时候不应该加硝酸？
有没有大佬能帮我一下

推荐答案：123回复于2022/06/30

建议使用高压消解法，操作简单，对使用人员的要求不是很苛刻，批次处理样品量大，同时高温高压，尤其是对难消解的金属元素，尤其是铅、铬元等元素效果极佳

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JOE HUI

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2022/6/30 12:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你每次都做不出来加标回收和质控样是什么意思是偏低还是偏高？偏低就是前处理操作异常，过程有损失，优化前处理方法，操作谨慎，避免损失，若偏高与空白还特别高解类似。需要排查试剂是否含有目标元素，环境，器皿等是否污染残留等

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Ins_8daa7a36

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2022/6/30 12:34:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，你每次都做不出来加标回收和质控样是什么意思是偏低还是偏高？偏低就是前处理操作异常，过程有损失，优化前处理方法，操作谨慎，避免损失，若偏高与空白还特别高解类似。需要排查试剂是否含有目标元素，环境，器皿等是否污染残留等

质控样偏高，加标偏低

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Ins_8daa7a36

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2022/6/30 12:36:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，你每次都做不出来加标回收和质控样是什么意思是偏低还是偏高？偏低就是前处理操作异常，过程有损失，优化前处理方法，操作谨慎，避免损失，若偏高与空白还特别高解类似。需要排查试剂是否含有目标元素，环境，器皿等是否污染残留等

就是前处理不太懂，我也是才开始做，按国标来的话，180°的温度几分钟就消干了，根本达不到消2-4小时的要求

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ldgfive

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2022/6/30 13:05:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉你的硝酸用量太大了

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123

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2022/6/30 13:47:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_8daa7a36

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2022/6/30 13:53:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:建议使用高压消解法，操作简单，对使用人员的要求不是很苛刻，批次处理样品量大，同时高温高压，尤其是对难消解的金属元素，尤其是铅、铬元等元素效果极佳

连微波消解仪都没有??，就只能用湿法消解

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Ins_8daa7a36

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2022/6/30 14:06:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:感觉你的硝酸用量太大了

但是180℃的时候，十几分钟就要烧干了，坚持不了2个小时。到时候是往里面加水吗？

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wuyuzegang

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2022/6/30 16:29:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉还是楼主的前处理不合理，可以按如下步骤操作
用数控电热板加热，控制升温的速度，我是采用5—10克样品（含乳制品饮料，根据有机质含量情况定）先控制在100?C左右至硝酸黄烟散尽，再控制升温速度到150?C左右，消解样品，当样品出现炭化，及时补加混酸（少量多次），最后升温到180?C赶酸近干，最后加20mL水赶酸近干。

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Ins_8daa7a36

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2022/6/30 16:33:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:我感觉还是楼主的前处理不合理，可以按如下步骤操作用数控电热板加热，控制升温的速度，我是采用5—10克样品（含乳制品饮料，根据有机质含量情况定）先控制在100?C左右至硝酸黄烟散尽，再控制升温速度到150?C左右，消解样品，当样品出现炭化，及时补加混酸（少量多次），最后升温到180?C赶酸近干，最后加20mL水赶酸近干。

好的！谢谢我等下试一下

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