主题:【原创】【仪器心得】安捷伦(200 series AA)原子吸收的使用及异常维护心得

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m3293699
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      本人从事化学分析工作8年,使用最多的要属安捷伦的设备,相对于其他牌子的设备,安捷伦的设备具有价格合理,体积不占地,工作站学起来简便易学,序列运行中可中途添加序列无需中断在编辑,且售后服务佳等特点,大家可以根据需要购置。今天主要是想跟大家一起分享我在安捷伦(200 series AA)原子吸收的使用及异常维护心得,有不足的地方还请多指教。
      乙炔气使用的注意事项:1.当钢瓶气压力小于400KP.需更换钢瓶。2.出口压力不能高于100KPa 3.一定不能使用黄铜管传导乙炔,使用乙炔专用减压阀。4.乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。5.不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。6.仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火。如何防止钢瓶内丙酮溢出:防止丙酮溢出,钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性:经常检查是否有漏气;使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上;分析工作完成后应先将钢瓶关闭,等到仪器内残余气体消耗自动熄火在关软件,关灯。
      空心阴极灯的维护:1.空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔 2~3 个月应将不常用的灯点燃 2~3 个小时,以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。3.取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上 1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.日常工作中都提前开灯,预热半小时,使灯效能处于稳定,再分析。5.空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。6.灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。
      燃烧头异常维护处理:1.进样管到燃烧头的管路不通,测试过程中会因样品没有消化完全而有固体残留物,或因其他原因而有固体物质混进样品,此时进样会导致进样毛细管或喷雾器堵塞。处理办法:用专用细铜丝将毛细管内堵塞物疏通。 2.燃烧头上狭缝处比较窄,容易被难溶沉积物堵塞。解决办法:用专用硬卡片顺着燃烧头的缝来回轻轻地刮,注意不要刮坏,将燃烧头疏通。3.燃烧头较脏:点燃火焰,如果发现火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头上狭缝处有难溶沉积物。解决办法:先用专用对光卡片一个方向轻刮燃烧狭缝,如若解决不了,改用浓盐酸酸洗浸泡一段时间,将内部污垢清洗干净,再用纯水清洗干净,然后用氮气吹干。异常火焰燃烧头积碳
      雾化器的维护:1.雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。2.因为分析样品的性质,我们在分析完样品时需要用混合试剂充分清洗10min,目的是防止因样品粘性大冲洗不充分堵塞雾化室。3.拆下雾化室各配件,用乙醇浸泡超声,然后用氮气吹干,注意动作要轻,撞击球易碎。

      液封盒维护:1.为了防止液封盒堵塞,点火点不着,现我们定期将液封盒拆下清洗,更换纯水,一般半月一次。注意加水时需要没过上出口,重新安装时浮子需安装到卡槽位置。2.维护好后,需依次连接好上下乳胶管,上通大气,下连接废液桶。3.火焰燃烧器有上下两个出口;上出口是燃烧缝,混合气体在这产生火焰。下出口时废液排放口,为了防止混合气体从该口泄露而不能从上出口排除,必须给下出口给反向阻力,让混合气体完全从上出口排除,这就是水封作用之一。4.液封盒子的正确名称是“水封”,其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子实质上是一个磁开关;当废液水平达到规定高度时,磁开关闭合,仪器允许点火;当废液水平不足时,磁开关断开,仪器不能点火。因此,水封就是一个安全保护措施。

      再分享一个如何避免引起回火的小知识,如下:1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021”)],空气即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。3.确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。4.确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。6.废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。  7.如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。8.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。
      最后预祝大家工作顺利,不断进步,开开心心每一天。
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
呵呵,你的都对
不对的地方还请指点,不知道老师您这是啥意思
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2022/4/2 20:58:53 Last edit by m3293699
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原文由 m3293699(m3293699) 发表:
不对的地方还请指点,不知道老师您这是啥意思
大部分实验室有能力拆机拆到这个程度(即便是AA这种简单的)的人真心不多。起码会逛本论坛的,素养上就吊打很多连本论坛都不会上的人了。你说的肯定都是不错的。实验室里我带了2个多月,现在都不知道他会不会主动去拆燃烧头下来洗(测高盐多),会不会小铁丝捅进样孔。
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
大部分实验室有能力拆机拆到这个程度(即便是AA这种简单的)的人真心不多。起码会逛本论坛的,素养上就吊打很多连本论坛都不会上的人了。你说的肯定都是不错的。实验室里我带了2个多月,现在都不知道他会不会主动去拆燃烧头下来洗(测高盐多),会不会小铁丝捅进样孔。
我是240的,维护基本上一个月拆一次,拆整个雾化室,包括燃烧头也拆开来洗,我接手之前的使用者都没拆过,我一拆里面都有类似锈蚀一样的沉积,然后用稀硝酸泡,然后用乙醇泡,最后超声和晾干,然后装回去。
还有就是我是碰到仪器不稳定,或者测的不准时或者其他问题时,第一个想到的处理方法就是先拆雾化室和燃烧头能够解决绝大部分的检测问题。不过不知道这样频繁拆装行不行。
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原文由 永远17岁(Insm_ea6b2ca8) 发表:
我是240的,维护基本上一个月拆一次,拆整个雾化室,包括燃烧头也拆开来洗,我接手之前的使用者都没拆过,我一拆里面都有类似锈蚀一样的沉积,然后用稀硝酸泡,然后用乙醇泡,最后超声和晾干,然后装回去。
还有就是我是碰到仪器不稳定,或者测的不准时或者其他问题时,第一个想到的处理方法就是先拆雾化室和燃烧头能够解决绝大部分的检测问题。不过不知道这样频繁拆装行不行。
仪器拆装频次太高也不好,这是肯定的,另外维护我觉得主要看样品的性质,样品分析频次,如果样品高盐高粘度频次又高,这稍高频次的维护就有必要,像我们实验室雾化室拆洗差不多二个月一次,但是燃烧头以及液封盒我差不多半月一次的维护频次,因为样品性质导致液封水封结脲严重,所以维护频次就高了,雾化室可以看看利用溶剂优化信号,看看信号值能不能达到最佳合适的状态,因为我们主要是用来做铁的,所以我们会用最大铁标来调节信号值,使其达到最佳。还可以想想看用其他方法替代,如果能用更简便的方法替代就好了,只要定期做好方法比对就好了。
m3293699
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
大部分实验室有能力拆机拆到这个程度(即便是AA这种简单的)的人真心不多。起码会逛本论坛的,素养上就吊打很多连本论坛都不会上的人了。你说的肯定都是不错的。实验室里我带了2个多月,现在都不知道他会不会主动去拆燃烧头下来洗(测高盐多),会不会小铁丝捅进样孔。
您说的对,个人觉得想要提升还是的多主动动手多去学习,人嘛还是要有上进心点的好,最近看论坛多了,确实学到了很多我之前没接触的问题也开拓了视野,这个平台很不错,也谢谢老师的提醒。
Insm_7784893b
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原文由 m3293699(m3293699) 发表: 您说的对,个人觉得想要提升还是的多主动动手多去学习,人嘛还是要有上进心点的好,最近看论坛多了,确实学到了很多我之前没接触的问题也开拓了视野,这个平台很不错,也谢谢老师的提醒。
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