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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收900T型石墨炉法测铬

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发表于：2021/04/22 13:18:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边有个胶囊铬的方法，经过验证了，放行也做了好几批，都没有问题。近一个月做的时候，线性的三针精密度很差。
目前排除的问题：
1.石墨管（换新管，清洗石墨锥）
2.进样针（同样的针位置与进样量，其他元素精密度都很好）
之前验证以及放行都是采用厂家推荐工作电流30（最大35），然后这两天打开灯后，观察连续窗口，signal在5min左右就飘到了0.005。
今天换成了工作电流25，预热30分钟，此时能量为90，进样，线性三针重复性依旧不好，而且能量变为89。
想请问下这个灯能量不稳对于重复性是不是影响很大，怎么解决呢？
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2021/4/22 17:20:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走纯水或者酸基体有峰值么？ 也有可能是你酸有值，作为载液的时候不均衡导致曲线有问题？

看下你样品峰，还有空白峰
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2021/4/22 17:21:19 Last edit by skytoboo
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2021/4/22 18:53:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:走纯水或者酸基体有峰值么？ 也有可能是你酸有值，作为载液的时候不均衡导致曲线有问题？看下你样品峰，还有空白峰
我们一直用的是UP级的酸，铬空白的信号值一直都有，这个避免不了，每次做实验测，值差不多都这么大。图片上有空白的重复三针，以及标1和标2的各一针。
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夕阳
anping
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2021/4/22 22:12:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）0.0286,；0.0284；0.0275.三针空白值重复性还不错啊！

（2）0.0718；0.0594；请问：标1和标2是同一个样品吗？

（3）再者，请将升温程序上传看看可否？
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2021/4/22 22:13:55 Last edit by anping
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2021/4/23 7:57:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:（1）0.0286,；0.0284；0.0275.三针空白值重复性还不错啊！（2）0.0718；0.0594；请问：标1和标2是同一个样品吗？（3）再者，请将升温程序上传看看可否？
（1）1我的标一是4ppb，标二是5ppb浓度，相差比较近
（2）升温程序见图

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2021/4/26 17:43:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近两天换了个国产灯，最大40mA的灯电流，工作电流先按照上面推荐的10mA做的，打开灯预热了40分钟左右，进标准，线性1—5，三针平行性RSD时好时不好。
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米
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2021/4/26 17:47:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天工程师建议是国产灯电流设为15—20mA，其他都是同样的条件，结果如下，太勉强了，完全不知道怎么弄，难道是以前的方法不适用了？
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