主题:【已应助】新手安捷伦5100问题求助

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Ins_abc8c2b0
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公司要测稀土化学品,所需要测的元素很多。用的是17种稀土元素的混标,波长选用完全根据国标,有以下几个问题自己实在想不明白问一下各位大神

1.某些样品元素的强度为何为负值且比空白的强度低那么多?

如图,空白Dy元素强度才50,为什么样品平均强度-1000多?



2.当同一个元素选用两种波长测量出现两个结果时,如何辨别哪个结果更准确?如下图La元素的两种波长




3.这个样品要求测12种稀土元素,几乎测的每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边是为何?用手动将波长拉到峰顶处吗?

可以参考2中的图,或者说是不是谱线干扰太严重了数据根本就不能用啊...


推荐答案:Ins_cd10d063回复于2021/12/08
测稀土产品的稀土杂质元素一般都用ICP-MS,你的ICP-OES应该测不了,因为因为主体稀土元素浓度相对于杂质元素的浓度要高很多,对待测稀土杂质元素的谱线干扰会比较大,测出来的结果要不就是负很多,要不就是特别大,没意义的
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Ins_cd10d063
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测稀土产品的稀土杂质元素一般都用ICP-MS,你的ICP-OES应该测不了,因为因为主体稀土元素浓度相对于杂质元素的浓度要高很多,对待测稀土杂质元素的谱线干扰会比较大,测出来的结果要不就是负很多,要不就是特别大,没意义的
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JOE HUI
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原文由 Ins_cd10d063(Ins_cd10d063) 发表:测稀土产品的稀土杂质元素一般都用ICP-MS,你的ICP-OES应该测不了,因为因为主体稀土元素浓度相对于杂质元素的浓度要高很多,对待测稀土杂质元素的谱线干扰会比较大,测出来的结果要不就是负很多,要不就是特别大,没意义的
法国进口jy公司的,精度高,对于稀土元素5n6n都可以做出来
JOE HUI
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.某些样品元素的强度为何为负值且比空白的强度低那么多?

如图,空白Dy元素强度才50,为什么样品平均强度-1000多?
看到背景强度是22258.90,应该是有干扰,仪器都是默认自动扣背景,这样导致实际样品强度被扣除呒,所以该样品结果并不可靠,
楼主需要上这个样品的谱图,这样方便分析。

2.当同一个元素选用两种波长测量出现两个结果时,如何辨别哪个结果更准确?如下图La元素的两种波长
元素La的两个波长结果都不可靠,因为附近都是有干扰的,可以考虑另外选其它波长,否则就需要考虑基体匹配或者标准加入法等。



3.这个样品要求测12种稀土元素,几乎测的每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边是为何?用手动将波长拉到峰顶处吗?

可以参考2中的图,或者说是不是谱线干扰太严重了数据根本就不能用啊...
楼主使用ICPOES测试稀土元素,有做波长扫描和最佳观测位置确认吗,每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边可能有干扰,不可以随意手动拉,可以考虑标液各个点与样品进行叠加,这样方便分析,以参考2中的图,谱线干扰太严重了数据根本就不能用是没错的。
timstoicpms
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原文由 Little_Jack(Ins_cd10d063) 发表:
测稀土产品的稀土杂质元素一般都用ICP-MS,你的ICP-OES应该测不了,因为因为主体稀土元素浓度相对于杂质元素的浓度要高很多,对待测稀土杂质元素的谱线干扰会比较大,测出来的结果要不就是负很多,要不就是特别大,没意义的


正确!

很早之前,都是用 平面光栅+单通道扫描 ICP-OES 测 某个富集稀土样品中 其余的稀土杂质(例如 富集的Nd2O3,其余13个稀土是待测元素)

这类单通道 ICP-OES 有法国 Jobin Yvon = JY,日本岛津 7510  8100型 (岛津这两款 估计得有二十多年没更新了)

Agilent Thermo PE 这类使用 中阶梯光栅的“全谱直读”型 ICP-OES 是没法区分 稀土之间的杂散叠加的。

最近五年 做高纯稀土中测杂质,开始启用 三重四极杆ICP-MS/MS,比如 Agilent 8800/8900, PE NexION 5000
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2021/12/17 17:10:49 Last edit by timstoicpms
次元之暗面
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

正确!

很早之前,都是用 单通道 ICP-OES 测 某个富集稀土样品中 其余的稀土杂质(例如 富集的Lu2O3,其余13个稀土是待测元素)

这类单通道 ICP-OES 有法国 Jobin Yvon = JY,德国耶拿,日本岛津 7510  8100型 (岛津这两款 估计得有二十多年没更新了)

Agilent Thermo PE 的“全谱直读”型 ICP-OES 是没法区分 稀土之间的杂散叠加的。

最近五年 做高纯稀土中测杂质,开始启用 三重四极杆ICP-MS/MS,比如 Agilent 8800/8900, PE NexION 5000
不知道PE的单道扫描型(比如Optima 7000和8000)能不能做
JOE HUI
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: 不知道PE的单道扫描型(比如Optima 7000和8000)能不能做
应该不行,分辨率不行,干扰太多
timstoicpms
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
不知道PE的单道扫描型(比如Optima 7000和8000)能不能做
如果 PE Opitma 7000 8000、Avio 200 可以的话,按照 PE销售的尿性,还不吹得 天上有、地上无 啊?
Ins_abc8c2b0
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

正确!

很早之前,都是用 单通道 ICP-OES 测 某个富集稀土样品中 其余的稀土杂质(例如 富集的Lu2O3,其余13个稀土是待测元素)

这类单通道 ICP-OES 有法国 Jobin Yvon = JY,德国耶拿,日本岛津 7510  8100型 (岛津这两款 估计得有二十多年没更新了)

Agilent Thermo PE 的“全谱直读”型 ICP-OES 是没法区分 稀土之间的杂散叠加的。

最近五年 做高纯稀土中测杂质,开始启用 三重四极杆ICP-MS/MS,比如 Agilent 8800/8900, PE NexION 5000


感谢回复。

我们样品和你说的类似,待测元素为富集元素外的其它杂质元素。但是依据国标GBT18115,这种富集元素样品都是可以用ICP来进行测量的,国标中也没有对于ICP-OES有过多要求呀。 单通道或者全谱直读ICP对于稀土元素的影响是老师们的经验吗?
Ins_abc8c2b0
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
.某些样品元素的强度为何为负值且比空白的强度低那么多?

如图,空白Dy元素强度才50,为什么样品平均强度-1000多?
看到背景强度是22258.90,应该是有干扰,仪器都是默认自动扣背景,这样导致实际样品强度被扣除呒,所以该样品结果并不可靠,
楼主需要上这个样品的谱图,这样方便分析。

2.当同一个元素选用两种波长测量出现两个结果时,如何辨别哪个结果更准确?如下图La元素的两种波长
元素La的两个波长结果都不可靠,因为附近都是有干扰的,可以考虑另外选其它波长,否则就需要考虑基体匹配或者标准加入法等。

3.这个样品要求测12种稀土元素,几乎测的每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边是为何?用手动将波长拉到峰顶处吗?

可以参考2中的图,或者说是不是谱线干扰太严重了数据根本就不能用啊...
楼主使用ICPOES测试稀土元素,有做波长扫描和最佳观测位置确认吗,每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边可能有干扰,不可以随意手动拉,可以考虑标液各个点与样品进行叠加,这样方便分析,以参考2中的图,谱线干扰太严重了数据根本就不能用是没错的。
感谢这么细致认真的解答回复,对于新手来说帮助很大
Ins_abc8c2b0
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原文由 Little_Jack(Ins_cd10d063) 发表:
测稀土产品的稀土杂质元素一般都用ICP-MS,你的ICP-OES应该测不了,因为因为主体稀土元素浓度相对于杂质元素的浓度要高很多,对待测稀土杂质元素的谱线干扰会比较大,测出来的结果要不就是负很多,要不就是特别大,没意义的


感谢回复,我理解你的意思。

但是新手有个疑问,就算不测主体稀土元素,方法编辑时不选择主体稀土元素,那么它对其它的待测稀土杂质元素还是会有谱线干扰的是吗?

因为我现在的浅薄理解是只有方法编辑时所选择的元素才会对待测元素造成谱线干扰
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