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主题：【已应助】植物样本净化

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发表于：2021/12/03 12:30:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做的植物样本多，遇到这么几个问题，跟论坛里面的大佬请教：

1.植物样本甲醇水提取后，离心，上清普遍是颜色偏深，色素太多，对这种植物提取样本怎么怎么净化能有效去除色素？有那些下方案？望大佬指点，目前做过的萃取、过SPE柱（C18，和GCB）效果都不是太理想（过C18的还好点）。

2.有些植物样本经过上述处理后经0.22um滤膜过滤后，-80℃冷冻，复溶，会有很多絮状物产生，这种絮状物可能会是什么？为什么冷冻复溶后会出现呢？（手机拍摄照片不清晰，看不清楚）

希望论坛里面做前处理的大佬指点下，谢谢

推荐答案：jjiang2回复于2021/12/03

SPE，大孔树脂吸附，有机溶剂萃取。

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sdlzkw007

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2021/12/3 13:05:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SPE目前是比较流行的前处理，也可以采用分散固相萃取模式，提取净化一体化，效果不如SPE。色素单独去除可能造成目标物损失，我们之前对茶叶提取净化后测试农药残留，如果完全把色素去除干净，溶液无色透明的话，目标物回收率仅有不足30%，倒是去除部分色素，溶液淡黄色，目标物回收率可以达到70%以上。至于冷冻至零下八十度后，溶液中的部分大分子化合物析出沉淀。

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xiaolanzi5

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2021/12/3 13:56:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除色素的话可以这样，甲醇水提取后，二氯甲烷液液萃取下，过carb-NH2柱，色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出，我也发现了，在做茶叶时特别明显，析出物质还有颜色，我觉得可能是脂类物质，也可能是具有脂溶性的色素。说不清。

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2021/12/3 14:30:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
除色素的话可以这样，甲醇水提取后，二氯甲烷液液萃取下，过carb-NH2柱，色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出，我也发现了，在做茶叶时特别明显，析出物质还有颜色，我觉得可能是脂类物质，也可能是具有脂溶性的色素。说不清。

二氯甲烷萃取有点不想引入，因为很多样品是要GCMS和LCMS一起测的，LCMS样品前处理想尽量避开含卤素试剂，“carb-NH2柱”这个是什么萃取柱，有推荐的吗大佬

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2021/12/3 14:43:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
SPE目前是比较流行的前处理，也可以采用分散固相萃取模式，提取净化一体化，效果不如SPE。色素单独去除可能造成目标物损失，我们之前对茶叶提取净化后测试农药残留，如果完全把色素去除干净，溶液无色透明的话，目标物回收率仅有不足30%，倒是去除部分色素，溶液淡黄色，目标物回收率可以达到70%以上。至于冷冻至零下八十度后，溶液中的部分大分子化合物析出沉淀。

净化肯定是有损失，

，这个真没法避免，就看损失多和少，

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