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主题：【已应助】原子荧光测砷汞前处理一般加多少硫脲（微波消解）

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Insm_1b13035d
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发表于：2021/12/06 17:32:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8毫升王水（6毫升盐酸，2毫升硝酸）。微波消解后定容到50mL,一般要加多少硫脲比较合适？5%加10毫升够吗？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/12/06
参照GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法》在10mL水样中加入1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液。加入5mL硫脲可以，5%加入10ml够
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JOE HUI
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2021/12/6 17:46:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法》在10mL水样中加入1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液。加入5mL硫脲可以，5%加入10ml够
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mingxiaoyan
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2021/12/6 18:14:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中溶解的汞砷：推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。
水中总汞砷，一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。
所以10ml够了，主要看测的是单价还是总的
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skytoboo
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2021/12/6 21:14:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加多了，一般体积的10%就可以了，5ml
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Insm_1b13035d
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2021/12/6 21:45:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
加多了，一般体积的10%就可以了，5ml
请问硝酸或者稀释的王水会氧化硫脲吗？
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bslwg
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2021/12/7 7:32:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/12/7 8:01:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1b13035d(Insm_1b13035d) 发表:
请问硝酸或者稀释的王水会氧化硫脲吗？


一般不会，硫脲是过量的，你可以看出峰情况酌情考虑，这个量不是绝对的说法。

硫脲是还原剂，每个样品的氧化物不是绝对恒量，要做到100%所有样品硫脲含量平行很难的，

硫脲也会参与锑，SE还原，如果你的样品是100%锑，那么给砷还原的量可能就不够，保证足量还原即可。

也不是说硫脲越多越好，通常说10%即可，也不排除例外情况，这个要参考出峰情况看，
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2021/12/7 8:09:25 Last edit by skytoboo
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