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主题：【已应助】在安捷伦的GC-MS/MS上配套使用HP-5ms柱并使用23200.113(MRM)的方法检测有机磷农药，响应值很低，峰形很丑，请问各位大神有什么比较好的解决方法吗？

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发表于：2021/01/10 14:53:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在安捷伦的GC-MS/MS上配套使用HP-5ms柱并使用23200.113(MRM)的方法检测有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏(巴胺磷)、敌稗、二溴磷、异柳林、甲基异柳磷、地虫硫磷)，当浓度高达300ppb时，响应值依旧不高，并且峰形很丑，拖峰很严重，请问各位大神有什么比较好的解决方法吗？
推荐答案：viki回复于2021/01/10
一般对于含有活性或者不稳定化合物的样品（例如苯酚类、胺类、有机酸、农药和滥用药物样品等），普通衬管一般用不带玻璃毛的，以防止活性分析物的降解或者损失。但通过超高惰性脱活处理后，即使带有玻璃毛也不会影响其灵敏度。
      玻璃毛的优点还是蛮多的，比如样品的均匀混合与增发、非挥发性残留物捕集、色谱柱和检测器的保护等。
      建议使用超高惰性脱活处理后的衬管。
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检测老菜鸟
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2021/1/10 16:54:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药是活性化合物，能吸附在进样口、衬管、分流平板等金属部件上，而且当色谱柱惰性差，更容易出现峰拖尾、响应低和降解。
如果使用现有的条件，建议更换色谱柱。
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安平
byron1111
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2021/1/10 18:32:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有图有真相。

其他组分的峰形是否良好？

常见的原因是进样口惰性不良，或者色谱柱惰性不良。
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雾非雾
mcds
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2021/1/10 18:39:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种农药可能在GCMS上响应也不太好，一般来说响应不好的农药大部分都是在系统干净时响应还行，不过很快随着共萃杂质的积累响应就越来越差了。
您这个毛细管柱用了多久了？如果超过一年了，可以考虑换新的（比如DB-5MS柱）。
您的离子源清洗频率如何？最近是不是很久没清洗了？
您的ETP电子倍增器用了多久了，是不是也已很久没换过了（当清洗离子源效果不明显时，可以考虑更换）？
基本上如果想要那些响应不好的保持相对好的响应，就要加强前处理净化，勤做系统维护。
如果您手上有单标可以再优化一下仪器条件看能不能找到更好的响应干扰更低的离子什么的。


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通标小菜鸟
v3141805
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2021/1/10 18:57:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测有机磷的话响应低很有可能跟进样口吸附有关，特别是进样口的衬管，衬管中的玻璃棉如果脏了就可能对目标物有吸附，还有色谱柱头也要切割一下
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viki
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2021/1/10 22:11:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般对于含有活性或者不稳定化合物的样品（例如苯酚类、胺类、有机酸、农药和滥用药物样品等），普通衬管一般用不带玻璃毛的，以防止活性分析物的降解或者损失。但通过超高惰性脱活处理后，即使带有玻璃毛也不会影响其灵敏度。
      玻璃毛的优点还是蛮多的，比如样品的均匀混合与增发、非挥发性残留物捕集、色谱柱和检测器的保护等。
      建议使用超高惰性脱活处理后的衬管。
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1119716960
ynmyx
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2021/1/10 23:22:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先适当升高进样口温度试试，其次再更换一下衬管再看看
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m3158448
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2021/1/10 23:59:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活化色谱柱或者优化测试条件
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521xiaofei
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2021/1/11 3:00:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这台仪器不错！
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www
cxm2009
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2021/1/11 6:51:20 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有峰型拖尾，你的色谱柱的安装有问题的可能极大。重新按照要求装一下柱子
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PAEs
v2911392
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2021/1/11 9:56:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾严重就要老化下色谱柱
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