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主题：【已应助】请问各位前辈，气质漏气怎么查？如何确定是漏气还是氦气不纯？

浏览0 回复17 电梯直达
xx_dxd_xx
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发表于：2021/01/11 12:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气氧气、二氧化碳、氩气都很高，抽了两天氮气还有100%以上。加捕集阱的时候氧气能小一点，降到10%以下，不加捕集阱氧气也很高。

柱子拆掉堵死质谱端试过，一个小时氮气氧气都降下去了，应该不是质谱漏。

载气那边我按气相的方法看保压，0.5MPa关闭阀门放两天也只变化了小半格不到，平时气相用应该是没问题。钢瓶总阀那边的表也这样试过，变化也很小。不知道还要怎么排查？是不是可以判断不漏气，而是氦气不纯？

————————————————————————

谢谢各位老师，经过排查，问题现在解决了一部分。

主要改进了三个部分：
一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱，可能是因为捕集阱是充氮气封装的，吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书，要打开气源和捕集阱出口，放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。
二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后，氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的，但是不同批次还是质量差别挺大的，以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染，虽然钢瓶是密封的，但是使用时间长了，使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。
三是进样口问题，换了分流平板和柱接头的密封圈，重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。

现在氮气10%多一点、氧气3%左右，水10~20%，基本上接近正常了。
但是还是发现有点微漏，当分流比50的时候，氮气氧气都很小，分流比减小或者不分流的时候，氮气氧气又明显增加了。
还有哪些地方会漏，实在是想不到了。难道EPC会漏吗？我这个EPC以前坏过，自己拆开修过的，不知道会不会与这个有关？
推荐答案：lhl回复于2021/01/11
1 如果堵住MS接口，正常，说明MS应该没问题。
2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能？比如抹上一些丙酮 ，观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后，一般会缩小，需要拧紧些。
3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小，感觉是载气有问题的可能性比较大些。
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symmacros
jimzhu
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2021/1/11 12:57:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问换过载气吗？还是原来的载气？
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2021/1/11 13:03:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问换过载气吗？还是原来的载气？


试过两瓶氦气，一瓶是元素分析仪用的，一瓶是BET用的，标称都是5个9，原来都用过没问题，换到质谱上面来就不行。不知道是管路漏气，还是质谱对纯度要求特别高？

新买的一瓶氦气还没送到
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2021/1/11 13:04:17 Last edit by xx_dxd_xx
symmacros
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2021/1/11 13:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看不同分流比或不同柱流量时候氮氧的变化？
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kog102
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2021/1/11 15:12:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室出现过载气不纯导致仪器走样谱图不对，氦气瓶中氩气为主要气的现象，一开始也是以为漏气，最后空气水检查发现是氩气很高。换一瓶新的载气或者换家售气公司的氦气试试。
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xx_dxd_xx
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2021/1/11 15:19:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看看不同分流比或不同柱流量时候氮氧的变化？
柱流量和分流比换过，一直都是氮气高，还没注意有什么变化规律
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xx_dxd_xx
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2021/1/11 15:23:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kog102(v2776134) 发表:
我们实验室出现过载气不纯导致仪器走样谱图不对，氦气瓶中氩气为主要气的现象，一开始也是以为漏气，最后空气水检查发现是氩气很高。换一瓶新的载气或者换家售气公司的氦气试试。


我也在怀疑会不会气不纯，但是没法判断。

这家的气我做气相一直在用，貌似也没啥问题，用ECD也能有很好效果。难道气质比气相的要求高这么多吗？
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symmacros
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2021/1/11 16:02:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相可以用氮气都行，氦气里面混进氮气也无所谓。而气质就不行了。换瓶气试试?
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lhl
lhl8595
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2021/1/11 19:27:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 如果堵住MS接口，正常，说明MS应该没问题。
2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能？比如抹上一些丙酮 ，观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后，一般会缩小，需要拧紧些。
3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小，感觉是载气有问题的可能性比较大些。
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xx_dxd_xx
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2021/1/11 19:52:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
1 如果堵住MS接口，正常，说明MS应该没问题。
2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能？比如抹上一些丙酮 ，观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后，一般会缩小，需要拧紧些。
3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小，感觉是载气有问题的可能性比较大些。


我按书上说的往接口附近吹氩气，没看到40的离子增加，应该是不漏吧。接口用的是手拧螺母，已经拧紧了，按说明书是不要扳手拧的。

载气我试过0.5、1、2，丰度有点变化，但是没有明显的倍数关系
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m3336169
m3336169
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2021/1/11 20:14:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前遇到过一瓶气氮气直接180-200。后来用完换了一瓶就没了。不过里面只有氮气
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