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主题：【已应助】气质样品出峰问题

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_9967aada
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发表于：2021/01/18 16:27:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我向大家请教一下样品出峰问题。我从谱图中截图了一处，这个目标化合物在出现第一个峰之后又出现了，经过定量发现属于同一个化合物。类似这种情况在谱图中存在较多，想问一下是哪些方面的原因造成的，谢谢。
推荐答案：砂锅粥回复于2021/01/19
出现双峰有几个原因：
1.进样速度太慢；
2.衬管脏了；
3.试剂不纯或者存在异构体；
4.进样量太大；
5.样品不稳定分解。
6.柱效不行或者柱子不合适。
看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰，估计第6点的可能性比较大，可以着重检查一下。
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砂锅粥
czcht
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2021/1/19 9:39:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现双峰有几个原因：
1.进样速度太慢；
2.衬管脏了；
3.试剂不纯或者存在异构体；
4.进样量太大；
5.样品不稳定分解。
6.柱效不行或者柱子不合适。
看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰，估计第6点的可能性比较大，可以着重检查一下。
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深蓝
mitsumi
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2021/1/19 9:46:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个出峰相差多长时间，质谱主要离子都有哪些，考虑是同分异构体，最好上传两个峰的质谱图
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Insm_9967aada
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2021/1/19 10:03:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:两个出峰相差多长时间，质谱主要离子都有哪些，考虑是同分异构体，最好上传两个峰的质谱图
它是同一种化合物，出峰出的双峰。
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Insm_9967aada
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2021/1/19 10:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:出现双峰有几个原因：1.进样速度太慢；2.衬管脏了；3.试剂不纯或者存在异构体；4.进样量太大；5.样品不稳定分解。6.柱效不行或者柱子不合适。看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰，估计第6点的可能性比较大，可以着重检查一下。
好的 谢谢您
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/1/19 10:19:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。还有可能是柱塌陷造成的，此时需要更换色谱柱
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matel_slug
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2021/1/19 11:50:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子分离效果太好
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Insm_118f144e
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2021/1/19 12:01:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子后再看
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lhl
lhl8595
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2021/1/19 18:53:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果相邻的双峰都判定是同一物质的话，感觉可以重点考虑：
1 进样针是否堵塞不通畅
2 进样手法不好，导致二次进样
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安平
byron1111
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2021/1/19 18:59:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的进样方式为好。

      详细说说具体的样品的化学信息为好，详细说说目标物质的化学性质为好。


      其他色谱峰的形状正常么？其他类似化学性质的组分出峰情况如何？  不同色谱峰检索结果为相同物质么？这些色谱峰会出现多次么？

      某些同分异构体或者同系物的质谱图比较接近，值得怀疑和考虑一下。

     

     
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嘟嘟和鱼
Insm_29c27d66
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2021/1/20 20:19:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是同分异构体？或者很容易转化成另一种物质？
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