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主题：【已应助】安捷伦色质连用

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2022/05/24 09:16:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被深蓝设置为精华； 奖励积分记录： 深蓝(10分)
大佬们，是这样的，最近我们用安捷伦色质连用 5977/9000,测岩石抽提物或者原油样品，通过族组分分离，测饱和烃。效果不理想，主要表现就是，样品成熟度稍微高点 ，藿烷191基线上扬的很厉害。特征峰基本上看不出来了。我们一直觉得是个人样品的问题（因为测生熟度低的样品基本上没有以上问题），测得结果是客观的，仪器正常。但是有人用同一个样品在别的仪器上测，就没有基线上扬的问题，藿烷191特征峰信号挺好。这样对比的话是不是我们的仪器有什么问题。怎么来排查问题呢。望大佬们指条明路

如下图所示，同一个样品，测得时间不同差别很大，直接影响到了定性问题。当然考虑到样品本身可能一段时间后有变化，但是不可能会一点也测不出来。

补充说明，色谱柱是2021年9月份刚换的，出现以上为题后按照大佬们说的，更换气垫，衬管，老化柱子后，结果没什么变化，9000的色谱是不能截取一段柱子来解决柱流失的问题。
推荐答案：JOE HUI回复于2022/05/24
按照楼主提供信息，应该还是设备存在问题 首先要做个自动调谐，看下调谐评估报告如何，若有问题 肯定是清洗离子源做维护，其次就是仪器GC端，考虑藿烷191特征峰信号越来越低，随着温度升高托尾，除了楼主说的衬管，隔垫更换，色谱柱老化，还可以考虑进样口的维护，分流平板的清洗和更换，色谱柱可以考虑截取一段再进行老化。
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2022/5/24 9:59:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有调谐过质谱不？看一下调谐报告怎么样，离子源有多久没有维护过了？
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JOE HUI
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2022/5/24 10:04:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照楼主提供信息，应该还是设备存在问题 首先要做个自动调谐，看下调谐评估报告如何，若有问题 肯定是清洗离子源做维护，其次就是仪器GC端，考虑藿烷191特征峰信号越来越低，随着温度升高托尾，除了楼主说的衬管，隔垫更换，色谱柱老化，还可以考虑进样口的维护，分流平板的清洗和更换，色谱柱可以考虑截取一段再进行老化。
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2022/5/24 10:17:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主有调谐过质谱不？看一下调谐报告怎么样，离子源有多久没有维护过了？
感谢回复 确实几个月没有清洗离子源了，不过这几个月没测多少商品，大部分都是处于关机状态，我这有报告您看一下
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通标小菜鸟
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2022/5/24 10:20:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1f8b3090(Ins_1f8b3090) 发表: 感谢回复 确实几个月没有清洗离子源了，不过这几个月没测多少商品，大部分都是处于关机状态，我这有报告您看一下
调谐报告看起来没什么问题，质谱状态良好，说明问题不是出在质谱部分，还是要着重考虑气相部分，关注点还是在进样口以及色谱柱上
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2022/5/24 10:30:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
按照楼主提供信息，应该还是设备存在问题 首先要做个自动调谐，看下调谐评估报告如何，若有问题 肯定是清洗离子源做维护，其次就是仪器GC端，考虑藿烷191特征峰信号越来越低，随着温度升高托尾，除了楼主说的衬管，隔垫更换，色谱柱老化，还可以考虑进样口的维护，分流平板的清洗和更换，色谱柱可以考虑截取一段再进行老化。
您好，感谢回复，这个9000型号 的色谱柱不能截呢，这种柱子挺讨厌的
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2022/5/24 10:30:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
调谐报告看起来没什么问题，质谱状态良好，说明问题不是出在质谱部分，还是要着重考虑气相部分，关注点还是在进样口以及色谱柱上
好的，谢谢您
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JOE HUI
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2022/5/24 10:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1f8b3090(Ins_1f8b3090) 发表: 您好，感谢回复，这个9000型号 的色谱柱不能截呢，这种柱子挺讨厌的
那考虑进样口，进样针，分流平板的维护和更换
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时光左岸L
v3077677
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2022/5/24 15:21:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图，做脂肪族烃类的图谱大概就是这种类型的，这是由于不同化合物的沸点及键合作用做成的，沸点越高那么保留时间越大，由于气化不完全导致沸点高的物质响应比较低。进样口和传输线温度可以设置300℃以上试一试（当然也要考虑到主子的耐受温度）。图2/3/4，感觉柱子和衬管有点污染了。如果柱子、衬管是好的，那么这种图也是有可能的，每次萃取的里面的油品都是复杂的混合物，不能保证每次成分都一样。
这个标准里面有几张不同成分石油烃的色谱图，楼主可以参考一下
附件：
HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法.pdf
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深蓝
mitsumi
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2022/5/24 18:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下进样口和色谱柱再看看。
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安平
byron1111
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2022/5/24 22:14:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑更换色谱柱或者报修一下的。
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