主题:【已应助】气质联用仪

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_8c35f4e5
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我们今天做水中挥发性有机物的曲线,标准是hj639,用的内标法,但是走完了之后发现其中一个目标物质跟一个内标峰合在一起了,仪器用的是安捷伦的GC8860/5977B,柱子用的是DB-624的,规格是30*0.25*1.4,仪器条件都是按照标准上来的,第一张图是两种内标的峰,第二张图是曲线点,有没有什么解决办法
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/11/22
639一共57个目标物,再加上内标和替代各3个,化合物还是蛮多的,我们做的时候为了让峰的分离度尽可能高,因而选用了60m的624柱子,尽管如此,还是有部分物质共流出。楼主既然用了30m的柱子,那分离度肯定是要差一点的,不过化合物和内标出在一起也没事,就像甲苯和甲苯D8就会出在一起,1,4-二氯苯和1,4-二氯苯-D4也会出在一起,质谱的好处就是即使化合物共流出了,也能凭借碎片离子的不同从而达到准确定性和定量的目的。
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通标小菜鸟
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639一共57个目标物,再加上内标和替代各3个,化合物还是蛮多的,我们做的时候为了让峰的分离度尽可能高,因而选用了60m的624柱子,尽管如此,还是有部分物质共流出。楼主既然用了30m的柱子,那分离度肯定是要差一点的,不过化合物和内标出在一起也没事,就像甲苯和甲苯D8就会出在一起,1,4-二氯苯和1,4-二氯苯-D4也会出在一起,质谱的好处就是即使化合物共流出了,也能凭借碎片离子的不同从而达到准确定性和定量的目的。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:639一共57个目标物,再加上内标和替代各3个,化合物还是蛮多的,我们做的时候为了让峰的分离度尽可能高,因而选用了60m的624柱子,尽管如此,还是有部分物质共流出。楼主既然用了30m的柱子,那分离度肯定是要差一点的,不过化合物和内标出在一起也没事,就像甲苯和甲苯D8就会出在一起,1,4-二氯苯和1,4-二氯苯-D4也会出在一起,质谱的好处就是即使化合物共流出了,也能凭借碎片离子的不同从而达到准确定性和定量的目的。
那这样的话内标浓度跟替代物和标液浓度不一样,到定量的时候如何分开目标物质和内标呢
通标小菜鸟
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原文由 Ins_8c35f4e5(Ins_8c35f4e5) 发表:那这样的话内标浓度跟替代物和标液浓度不一样,到定量的时候如何分开目标物质和内标呢
内标,替代物,目标物浓度一不一样没有关系。质谱是根据离子碎片来定性定量的,首先在建立分析方法的时候需要对每一个化合物输入定量离子以及定性离子。最后定量就是根据定量离子的不同来进行区分的,质谱不是单单靠保留时间进行定性的
安平
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做GCMS分析,未必一定需要将所有目标物质完全分离开来的。

即使保留时间相同的两个物质,只要其主要的定量离子不同,就可以分别定量。

编辑定量方法时,设定好不同的参数即可。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:内标,替代物,目标物浓度一不一样没有关系。质谱是根据离子碎片来定性定量的,首先在建立分析方法的时候需要对每一个化合物输入定量离子以及定性离子。最后定量就是根据定量离子的不同来进行区分的,质谱不是单单靠保留时间进行定性的
那就是根据定量离子来判断是否是目标物质
Ins_8c35f4e5
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原文由 安平(byron1111) 发表:做GCMS分析,未必一定需要将所有目标物质完全分离开来的。即使保留时间相同的两个物质,只要其主要的定量离子不同,就可以分别定量。编辑定量方法时,设定好不同的参数即可。
那就是同个保留时间,只要定量离子不同,就可以判断为两个物质是吧
深蓝
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虽然方法中推荐30m的柱子,但是我们一般都用60m的,峰分离的比较好一些。如果离子碎片不一样,峰重合了也没多大关系的,不影响定量
通标小菜鸟
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原文由 Ins_8c35f4e5(Ins_8c35f4e5) 发表:那就是根据定量离子来判断是否是目标物质
定性离子,定量离子是用来定量的,选择一个丰度最高干扰最小的离子作为定量离子,另选两个次丰度的离子作为定性离子用于定性区分化合物
安平
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原文由 Ins_8c35f4e5(Ins_8c35f4e5) 发表:
那就是同个保留时间,只要定量离子不同,就可以判断为两个物质是吧
是的。

可以同时定量的。
绿树之林
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内标和目标物重合没问题的,因为质谱和气相不同,不需要分离也能通过不同荷质比来区分不同物质,内标的定量离子和目标物的定量离子不同,可以通过 这个区分两种物质。
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