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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】请教大家：同样的程序升温，柱子型号不变，30米柱子换成60米柱子后，会有哪些变化？

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Insm_f27e2dfd

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发表于：2021/04/08 07:56:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为原仪器出了问题，换了机器。

现在仪器柱子是60米的，原来是30米的，同样的程序升温，分析得到的物质和峰图是否相同，全程都是30分钟。

我现在完成的两个样品，在30米和60米的柱子中都是30分钟跑完。现在的样品在峰图后半部分是没有物质的；另外样品的物质集中在峰图的后半部分（19-30分钟）。

核心问题就是：柱子型号相同，30米和60米的，是否得到相同的数据和峰图。

呈现升温：初温35度保持2分钟，6度/分钟升到100度，再以8度/分钟升到140度，随后以12度/分钟升到250度，保留3分钟，全程30分钟。

30米柱子换成60米柱子，是否需要修改程序升温？是否需要设置保留时间？或者延长保留时间？

推荐答案：歌名回复于2021/04/08

延长点最后保持时间就可以，同型号柱子只是长度不同出峰顺序不会变化，出峰时间会晚点。程序升温你之前如果能分开不想修改也行

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2021/4/8 9:05:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

延长点最后保持时间就可以，同型号柱子只是长度不同出峰顺序不会变化，出峰时间会晚点。程序升温你之前如果能分开不想修改也行

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zhmm424313

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2021/4/8 9:26:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰应该不会变，时间会有些错后，当然，最好还是进一针标样，确认一下

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深蓝

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2021/4/8 9:28:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同型号柱子同实验条件的情况下，60m比30m分离的好、出峰晚，出峰顺序不变。如果想快点出峰，可适当修改升温程序，不建议仅仅延长保持时间。

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2021/4/8 9:28:43 Last edit by mitsumi

JOE HUI

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2021/4/8 10:06:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是要进标物上机测试下

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Insm_f27e2dfd

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2021/4/8 10:07:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
同型号柱子同实验条件的情况下，60m比30m分离的好、出峰晚，出峰顺序不变。如果想快点出峰，可适当修改升温程序，不建议仅仅延长保持时间。

谢谢。

我现在完成的样品是，出峰会稍晚点。我担心的问题是，完成程序都是30分钟，那么60米长的柱子，是否有些物质还没有出来，时间到了，解析就结束了。延长最后的保留时间是否可以做到所有物质都能出来。

现在的程序升温可以的，物质可以分离开。

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Insm_f27e2dfd

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2021/4/8 10:10:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhmm424313(zhmm424313) 发表:
出峰应该不会变，时间会有些错后，当然，最好还是进一针标样，确认一下

谢谢，我们没有标样，然后就是做了几个样品，发现了这种情况。就是担心同样30分钟，是否60米的柱子，还有物质没出来，时间到了，程序分析就停了。

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深蓝

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2021/4/8 10:35:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_f27e2dfd(Insm_f27e2dfd) 发表:谢谢。我现在完成的样品是，出峰会稍晚点。我担心的问题是，完成程序都是30分钟，那么60米长的柱子，是否有些物质还没有出来，时间到了，解析就结束了。延长最后的保留时间是否可以做到所有物质都能出来。现在的程序升温可以的，物质可以分离开。

可以试着延长保持时间，确保最后一个物质出来就行

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xx_dxd_xx

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2021/4/8 10:44:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是弱极性柱，一般是不会有变化的，时间延长一点。

但是极性柱会不一样，因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大，温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化，对应的温度也是变化了，所以分离度和顺序都会不同，甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍，升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，保留时间全部加倍，分离度有所增加。

但是还要注意，载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变，柱子长一倍，流速就太低了，时间会更长

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2021/4/8 10:48:05 Last edit by xx_dxd_xx

Insm_f27e2dfd

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2021/4/8 11:03:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果是弱极性柱，一般是不会有变化的，时间延长一点。

但是极性柱会不一样，因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大，温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化，对应的温度也是变化了，所以分离度和顺序都会不同，甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍，升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，保留时间全部加倍，分离度有所增加。

但是还要注意，载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变，柱子长一倍，流速就太低了，时间会更长

谢谢。

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