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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】安捷伦气质联用GC-MS图谱异常请大佬帮忙看看怎么引起的

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奋斗的小馒头
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发表于：2021/06/09 09:49:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小白一个，GC-MS进样的时候发现图谱基线在9分钟之后就开始明显升高，10PBDE测试值也很低，空白样品也是9分钟之后就开始基线上升很快，求大佬帮忙看下什么原因，还有就是MS透镜绝缘套有些破损，离子源体可能和透镜直接接触，可能漏电，不知道这个是不是会引起这个结果，而且10PBDE的响应值之前都是几万，现在最小值只有几百，也搞不清什么原因，大佬帮忙分析一下，谢谢

多溴二苯醚甲苯空白
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/09
1、空白和样品背景基线走势一致，可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低，可能的原因有：色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查，对系统做个深度维护
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通标小菜鸟
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2021/6/9 14:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、空白和样品背景基线走势一致，可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低，可能的原因有：色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查，对系统做个深度维护
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PAEs
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2021/6/9 14:51:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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奋斗的小馒头
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2021/6/9 15:12:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、空白和样品背景基线走势一致，可以排除样品基质干扰。
2、根据空白图谱基线走势及目标物响应降低，可能的原因有：色谱柱柱效降低、进样口污染、离子源被污染。
3、建议楼主根据上述可能分步排查，对系统做个深度维护
这个色谱柱之前用过3个月左右，然后放起来了，现在刚刚装了几天，装的时候也老化了，是不是色谱柱不能这样放置吗？进样口我晚点重新换一下隔垫，用丙酮和正己烷洗一下衬管那个腔体，离子源透镜绝缘套损坏漏电，不知道会不会有影响
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奋斗的小馒头
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2021/6/9 15:13:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
维护下进样口，老化下色谱柱试试
准备更换一下配件，实在不行换条柱子，因为这个柱子已经用了3个月，在空气中放置了1个月，又拿来用的，不知道是不是这个原因
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通标小菜鸟
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2021/6/9 15:22:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
这个色谱柱之前用过3个月左右，然后放起来了，现在刚刚装了几天，装的时候也老化了，是不是色谱柱不能这样放置吗？进样口我晚点重新换一下隔垫，用丙酮和正己烷洗一下衬管那个腔体，离子源透镜绝缘套损坏漏电，不知道会不会有影响
一根柱子用3个月时间很短，应该还属于次新状态，除非做的样品特别伤柱子。色谱柱不用放置，两头最好用堵头堵住，不过即使没有堵，直接暴露空气中，短短几天也无大碍。反正维护的时候也老化一下，每次更换柱子装上后老化一下，老化完毕后不要急着做样，先走些空白溶剂针，看看基线如何，基线好了再走样。离子源透镜绝缘套损坏，只要金属部分不直接接触，调谐正常也不会造成什么问题。建议先维护进样口，根据调谐报告情况确定要不要清洗离子源
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PAEs
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2021/6/9 16:55:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
准备更换一下配件，实在不行换条柱子，因为这个柱子已经用了3个月，在空气中放置了1个月，又拿来用的，不知道是不是这个原因
3个月还很新啊，放置1个月是怎么放置的？柱头堵上没有呢？
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小维
Insm_9906c81a
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2021/6/9 17:41:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习知识了
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lijing320323
lijing320323
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2021/6/9 18:44:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yxwang1990
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2021/6/9 22:18:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10溴不大好做，对进样口要求比较高，需要维护进样口，如更换衬管、隔垫、分流平板等，老化色谱柱，切割色谱柱前端1米，另外10溴柱子越短越好，另外RTX1614的15米的柱子，测试效果比较好，之前用过
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安平
byron1111
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2021/6/10 7:16:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
准备更换一下配件，实在不行换条柱子，因为这个柱子已经用了3个月，在空气中放置了1个月，又拿来用的，不知道是不是这个原因


楼主主要分析哪一类的样品？

色谱柱在空气中放置，未必会造成什么问题。

一般的色谱柱寿命，不至于3个月就需要更换的。
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