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主题：【已应助】水体农药加标

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Insm_13350c26

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发表于：2021/07/05 15:39:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取前处理水体中的农药。依次用二氯甲烷乙酸乙酯甲醇超纯水活化。将500ml水以3ml/min的速率过柱。分别用3ml乙酸乙酯3ml二氯甲烷3ml甲醇洗脱。洗脱速率1ml/min。氮吹定容到1ml。
检测的农药包括有机氯有机磷三嗪菊酯一共46种农药。做了500ml水的加标实验。取500ml水于聚乙烯瓶，加入100ul浓度为1ppm的农药标品，使加标浓度为0.2ug/L。按照上述方法上样。结果显示菊酯类农药回收率超级低，胺菊酯甲氰菊酯氯菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯回收率都在20%。问题是出在洗脱过程还是说菊酯类农药容易粘在聚乙烯瓶壁上，还是柱子选的不对，其他种类农药回收率都很不错。

推荐答案：dahua1981回复于2021/07/05

最大的可能是柱子类型不匹配，其次是洗脱过程，氮吹定容环节也会有影响。

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dahua1981

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2021/7/5 15:45:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最大的可能是柱子类型不匹配，其次是洗脱过程，氮吹定容环节也会有影响。

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Insm_13350c26

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新手级：新兵

2021/7/5 15:48:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:最大的可能是柱子类型不匹配，其次是洗脱过程，氮吹定容环节也会有影响。

二氯甲烷乙酸乙酯甲醇极性都比较强，用的hlb的柱子。只有菊酯回收率不行

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dahua1981

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2021/7/5 15:54:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
二氯甲烷乙酸乙酯甲醇极性都比较强，用的hlb的柱子。只有菊酯回收率不行

可以参考一下这个

附件：

提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药应用不同填料固相萃取柱的比较分析_金培海.pdf

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通标小菜鸟

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2021/7/5 16:00:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

菊酯类农药回收率超级低多半是在洗脱过程和浓缩这两个过程中损失比较大，楼主可以分别进行验证回收率，首先对氮吹浓缩过程进样验证，直接在氮吹管中加入等量溶剂，然后将已知量标液直接加入氮吹管中进行氮吹浓缩，最后定容至1ml上机测试看回收率如何。如果回收率好，那说明氮吹没问题，接下去验证洗脱过程，验证方法是在小柱上直接加标，然后进行洗脱浓缩定容，看回收率如何。

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Insm_13350c26

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2021/7/5 16:57:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:菊酯类农药回收率超级低多半是在洗脱过程和浓缩这两个过程中损失比较大，楼主可以分别进行验证回收率，首先对氮吹浓缩过程进样验证，直接在氮吹管中加入等量溶剂，然后将已知量标液直接加入氮吹管中进行氮吹浓缩，最后定容至1ml上机测试看回收率如何。如果回收率好，那说明氮吹没问题，接下去验证洗脱过程，验证方法是在小柱上直接加标，然后进行洗脱浓缩定容，看回收率如何。

小柱直接加标的过程是要先洗脱，再直接加有机溶剂溶解的农药标品，比如100ul1ppm的标品，还是怎么直接上柱啊

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