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主题：【已应助】色谱峰拖尾

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kira
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发表于：2021/08/04 11:53:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是日化香精

新换了色谱柱、衬管、隔垫，

进了两个不同香精，一个拖尾严重，一个很正常，不知道是仪器的原因还是样品本身？

样品A 方法1，谱图较正常



样品B，方法1



样品B，加快进样速度后，反而更加拖尾了？

加快进样速度后
推荐答案：安平回复于2021/08/04
仪器本身不可能造成色谱峰拖尾的。

显然是方法问题，目前可以说现在选择的色谱柱比较适合分离分析样品a，

不适合样品b，如果想要得到更好的色谱峰形状，建议更换不同的柱子。


楼主最好详细说说具体的分析条件，样品的大概信息。
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安平
byron1111
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2021/8/4 11:56:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器本身不可能造成色谱峰拖尾的。

显然是方法问题，目前可以说现在选择的色谱柱比较适合分离分析样品a，

不适合样品b，如果想要得到更好的色谱峰形状，建议更换不同的柱子。


楼主最好详细说说具体的分析条件，样品的大概信息。
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myoldid
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2021/8/4 12:01:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果更换柱子，衬管，分流平板后，还是这熊样，就减小进样量，来排除衬管过载的可能。另外如果进样器设置了进样延迟或者推杆速度较慢，也会出现拖尾。

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dahua1981
dahua1981
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2021/8/4 12:02:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能原因：
1、载气流速过高2、进样量过大3、色谱柱严重流失或污染4、汽化室死体积太大5、柱温太低6、汽化室温度太低7、载气系统漏气8、放大器佳电容充放电好9、进样器污染或汽化室玻璃内衬被进样垫堵塞
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kira
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2021/8/4 12:09:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
仪器本身不可能造成色谱峰拖尾的。

显然是方法问题，目前可以说现在选择的色谱柱比较适合分离分析样品a，

不适合样品b，如果想要得到更好的色谱峰形状，建议更换不同的柱子。

楼主最好详细说说具体的分析条件，样品的大概信息。
进样口温度260，分流进样，分流比75，进样量0.3微升，离子源温度230，进样针设置如下，正在进样品C，可以看到也是非常拖尾，老师请给点建议
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kira
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2021/8/4 12:10:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
如果更换柱子，衬管，分流平板后，还是这熊样，就减小进样量，来排除衬管过载的可能。另外如果进样器设置了进样延迟或者推杆速度较慢，也会出现拖尾。

是新换的色谱柱，怀疑过是不是色谱柱安装不到位，但是样品A出峰又很好，所以是否可以排除色谱柱安装的问题？
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kira
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2021/8/4 12:11:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
仪器本身不可能造成色谱峰拖尾的。

显然是方法问题，目前可以说现在选择的色谱柱比较适合分离分析样品a，

不适合样品b，如果想要得到更好的色谱峰形状，建议更换不同的柱子。

楼主最好详细说说具体的分析条件，样品的大概信息。
样品是日化香精，具体成分暂不清楚，是未知物，现在用的柱子是非极性柱，以前基本没出现过这种情况的
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Insm_eed3271e
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2021/8/4 12:23:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买我的超惰性衬管
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环保废气处理检测
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2021/8/4 12:49:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解情况
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myoldid
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2021/8/4 13:11:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kira(Insm_0cfb1096) 发表:
是新换的色谱柱，怀疑过是不是色谱柱安装不到位，但是样品A出峰又很好，所以是否可以排除色谱柱安装的问题？
这样看来柱子安装问题不大。你样B50min之后的峰拖尾更严重，相比样A的时间更长，那应该还是和柱子有关，对于样B最后的几个化合物用这个柱子就是要拖尾了。可以试试程序升温时增加柱流量或者增加升温速率来缩短后面几个化合物的保留时间。
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yanli197604
yanli197604
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2021/8/4 13:17:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是更换色谱柱引起的，再仔细检查一下色谱柱
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