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主题：【已应助】GCMS做农残衬管是不是不能填石英棉？

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cadicy
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发表于：2021/09/30 10:57:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


仪器是5973N-6890，响应值太低了，按照方法配的混合标液梯度，第四个点250ppb，结果很多峰都没有，后来把浓度调高到5ppm，峰基本都出来了。不清楚是哪里的问题，求大神指点
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/09/30
其实，用GCMS不分流，走250ppb的农残用scan模式确实比较困难，只能从优化仪器方面入手，我能想到的有以下几点，希望对楼主有帮助
一，增加进样量，改为1.5ul甚至2ul
二，改为高压进样，
三，勤快点切一下进样口端色谱柱
四，玻璃衬管石英绵装少一点，需要去活，20~30针样品就需要更换一下衬管，视情况（看QC）定

整个衬管带石英棉需要去活处理一下，步骤摘自岛津的资料
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。
4、然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
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dahua1981
dahua1981
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2021/9/30 11:02:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残检测最好用石英棉。如果不用，毛细管柱污染会很快，石英棉能挡住很多不可气化的杂质，能起到吸附作用。

只能说明仪器柱效低了，可以考虑老化一下柱子看看
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2021/9/30 11:07:43 Last edit by dahua1981
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2021/9/30 11:19:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你做哪些农残项目，有些农残项目吸附性很强，例如乐果、氧乐果、甲胺磷等，有些人做的过程中会把玻璃棉去掉，其他吸附性没那么强的农残项目最好还是保留玻璃棉，可以减少色谱系统的污染。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/30 11:55:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残填石英棉确实会对目标物有吸附，造成目标物不出峰或者出峰响应变低。但是填石英棉的目的一是增加气化比表面积，而是过滤样品中的脏物质，避免进一步污染到色谱柱和检测器。楼主可以适当减少石英棉填充的量，可以自己填那么一点点在里面。
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/9/30 12:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，用GCMS不分流，走250ppb的农残用scan模式确实比较困难，只能从优化仪器方面入手，我能想到的有以下几点，希望对楼主有帮助
一，增加进样量，改为1.5ul甚至2ul
二，改为高压进样，
三，勤快点切一下进样口端色谱柱
四，玻璃衬管石英绵装少一点，需要去活，20~30针样品就需要更换一下衬管，视情况（看QC）定

整个衬管带石英棉需要去活处理一下，步骤摘自岛津的资料
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。
4、然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
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oscar_2007
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2021/9/30 12:54:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，要了解石英棉的目的是什么，是吸附过滤样品中的一些不可气化的物质，避免污染到色谱柱和检测器。您可适当减少石英棉填充的量。毕竟色谱柱耗材比较贵。
第二，就是直接加大进样量。
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安平
byron1111
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2021/9/30 13:00:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体问题具体分析为好。

    许多农残的组分，性质不够稳定，可能会在衬管中的石英棉上吸附或者反应。

    建议少填充或者不填充石英棉。

      根据样品的情况来调控石英棉的情况为好，石英棉填充量较大，会造成灵敏度下降，不利于分析性质活泼的物质。

      如果不填充石英棉，色谱柱污染相对会比较快
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2021/10/1 10:04:17 Last edit by byron1111
俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2021/10/1 9:30:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残一般使用不分流衬管，不分流进样效果要好一些。重点排查一下进洋口，必要时更换新的隔垫和衬管
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hncx2004
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2021/10/3 7:13:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化的干净，就别用了。。
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Ins_b81c0c86
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2021/10/3 9:25:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该要更换新的衬管，而不是不填，不填不利于气化和防污染；应该要老化柱子和清洗离子源；应该要优化扫描参数
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张鑫
v3095449
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2021/10/4 14:52:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰没出来，可以是衬管和色谱柱前段比较脏，主要还是更换衬管，把色谱柱截去一段。也有可能你做的农药在气质本来响应低，要加农残保护剂，可以提高响应。
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