实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035353今日发帖：109 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】GB 23200.113-2018 缩短农残进样时间

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_37de9eef
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/10/08 14:36:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.根据GB 23200.113-2018，目前使用DB-5MS(30m×0.25um×0.25mm)色谱柱，进样时间为27min，想做方法改进，达到时间减半的目的。                                                 


2.解决方案能否采取将色谱柱截至15m使用，达到缩短进样时间的目的。                                           


3.此方法是否可行，如可行，对仪器是否有损害？另外参数设定方面有什么建议？
推荐答案：深蓝回复于2021/10/08
1.根据GB 23200.113-2018，目前使用DB-5MS(30m?0.25um?0.25mm)色谱柱，进样时间为27min，想做方法改进，达到时间减半的目的。 

如果做的项目不多，可以改变升温程序来缩短样品测试时间。                                             

2.解决方案能否采取将色谱柱截至15m使用，达到缩短进样时间的目的。

这个可以试试看，但是分离效果可能不太好了，建议先优化升温程序。
                                         
3.此方法是否可行，如可行，对仪器是否有损害？另外参数设定方面有什么建议？

对仪器没有什么损害，升温程序改了，其他温度可以不变，也可以以实际情况酌情升高一些。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 16:41:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.根据GB 23200.113-2018，目前使用DB-5MS(30m?0.25um?0.25mm)色谱柱，进样时间为27min，想做方法改进，达到时间减半的目的。 

如果做的项目不多，可以改变升温程序来缩短样品测试时间。                                             

2.解决方案能否采取将色谱柱截至15m使用，达到缩短进样时间的目的。

这个可以试试看，但是分离效果可能不太好了，建议先优化升温程序。
                                         
3.此方法是否可行，如可行，对仪器是否有损害？另外参数设定方面有什么建议？

对仪器没有什么损害，升温程序改了，其他温度可以不变，也可以以实际情况酌情升高一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 16:46:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40℃保持1分钟，40℃/min升温120℃，20℃/min升温至300℃，保持10min。
你可以按这个试试看。如果不是做标准中的AB组全项，应该可以。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 16:50:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议截柱子，你截掉了就恢复不了了，以后这根柱子说不定还要派其他用场呢。楼主要想缩短走样时间可以通过优化升温速率和载气流速来达到目的，最好不要采用伤柱子的办法。升高温度可以加快出峰，加大流速也能加快出峰，但也要兼顾分离度。有条件的还可以买专用的农残分离柱，这种运行程序也能缩短
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 16:50:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，不建议截断柱子，此操作不可逆，确实想让目标物出峰早一点可以增大流速。
第二，不知道楼主说的“进样时间”是不是有误，想说分析时长，分析时长可以看你的项目出峰时间来调整，让后设置一个柱后升温程序就好了，这样可以缩短分析时间。
第三，如果是实验室做体系的不建议修改分析方法，最好是严格按照标准来做（否则是方法偏移），如果实验室无体系要求修改了分析时间（缩短）一定要加上一个柱后升温程序，这样可以降低柱子被污染概率，但同时也会浪费一点时间，修改分析方法参数的话在保证分离度的前提的下可以适当提高流速使目标峰出峰时间提前，但是流速不能超过色谱柱耐受最大流速
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 17:13:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      不建议截短色谱柱。

      农残分析过程中，虽然GCMSMS并不需要所有的组分均完全分离，但是一定情况下分离度较大，意味着不同物质之间和系统本底对目标物质的干扰会较低。

      过分的缩短分析时间，可能造成数据解析的困难，数据定量结果的异常，总体并不能提高分析效率。

      过短的色谱柱，会使得GCMSMS的进样口分析流量条件不容易设置和调节，虽然一般并不会至于导致仪器的损坏。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/8 20:09:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您想把进样时间缩短是想加快进样速度，提高检测效率吗？不过用气质检测样品时，进样效率是一方面，保持系统的干净程度也非常重要，系统脏得快，维护要加强，检测也容易出鬼峰，以及各种分开不的干扰物质，系统不稳定等，如果进而导致误判，个人觉得并不太划算，检测的目的首先是要准确，然后才能考虑效率。

1.根据GB 23200.113-2018，目前使用DB-5MS(30m×0.25um×0.25mm)色谱柱，进样时间为27min，想做方法改进，达到时间减半的目的。                                                 
一般来说气质检测主要的时间是花在程序升温上，尤其是做多残留分析时，因为为了让系统干净，一般高温段都要保持30-60分钟，所以一个程序走下来一般要一个小时左右。否则系统就很容易被积累杂质影响。30m的柱子一般比较适合同时做几十种农药吧，同时做上百种农药就最好用60米的柱子。

2.解决方案能否采取将色谱柱截至15m使用，达到缩短进样时间的目的。                                           
15米的柱子一般比较适合做十多种以下的农药，这样能起到快速的效果，大学里有时做农药代谢等研究就比较喜欢用15米的柱子（可以用旧的30米或60米柱子截取柱效比较好的部分，还比较节约成本）。

3.此方法是否可行，如可行，对仪器是否有损害？另外参数设定方面有什么建议？

做较多项目农残分析不是太可行，因为柱子变短，这样分离效果就会比较差，容易导致杂质比较多得进入质谱系统，系统应该脏得比较快。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wznp
Insp_3b212e23
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/9 21:23:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只测一两种化合物，10min一个样没问题，如果做几十上百种，特别是还要做菊酯，苯醚甲环唑之类很晚出峰的化合物，难度有点大。同时不光要保证化合物出峰，还要保证基质全部从色谱柱出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_b81c0c86
Ins_b81c0c86
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/10/10 23:26:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，如果你想一针全检23200.113中提到的222种组分，最好按照国标给的那个升温程序做，大概40-50分钟，分离度还可以；
2，不全检，只做出峰靠前的，比如环氧七氯之前的或者出峰靠后的，可以优化升温程序到15-20分钟左右，注意前面极性有机磷出峰问题；如果出峰靠前和靠后的都有，建议根据常做的组分，专门优化一个方法，大概20-30分钟左右
3，仪器清洁问题，建议提高前处理净化水平，还有满足灵敏度情况下稀释，勤换衬管和隔垫，还有参考鹤壁张老师的建议，进样中间插入空针走较高较长的升温程序来清理柱子
4，柱子或者说系统污染问题，在追求效率面前，需要做好协调，要么加大对系统的维护频率确保仪器健康，来换取更快的分析时间，要么用较慢的分析时间来保证仪器的健康。不过无论怎么选择，都要保证仪器分析稳定，定性定量准确。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁