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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】有关GCMS维护保养问题

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我老妈的闺女真美

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发表于：2021/10/14 13:31:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我接手GCMS做实验有一段时间了，当时只教给我怎么跑样品之类的简单操作。
现在我发现我配的标液(几十种有机物混标的那种）跑出来的浓度有高有低，比如浓度100的标液，结果有的是80、90，有的100多，有的200多，而一开始做的曲线各物质浓度都差不多，后来做过几次仪器调谐也通过了。所以我觉得是不是因为样品做的多了，仪器灵敏度之类的性能下降了。
不知道大家有没有遇到类似的问题，该怎么解决？是不是需要把仪器的什么部件拆下来清洁一下，还有泵油也换换，从来没拆过GCMS，心里没底。还是找工程师来对仪器进行专门的维护保养。谢谢大家了~

推荐答案：歌名回复于2021/10/14

GCMS维护的话基本就两大块，GC端和Ms端，GC端的话主要维护的有进样口，色谱柱，进样口又包括，进样垫、衬管、分流平板，维护柱子的常规操作有老化，剪切两端，密封的石墨垫。
MS端的维护的话只要就一个清洗离子源，其他的基本维护不多，建议多看看设备的配制的使用资料和维护手册，多跟设备工程师交流。
自己也可以上B站搜索相关视频（给B站点赞），很多视频B都有，日常多观察设备状态，异常时好发现变化及时跟工程师交流。
你说的机械泵泵油其实更换频率没那么高，只要泵油不脏，量够就不用换或者加。
至于你说的标液跑不准不一定是设备问题，也有可能时标液配制本身就有问题，也可以往这方面考虑一下

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通标小菜鸟

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新手级：新兵

2021/10/14 14:00:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同浓度混标结果走出来差别大，那楼主需要拿以前的对比一下响应，如果响应差别不大，那就重新排一条校准曲线，校准仪器状态后再进样。如果响应越走越低且出峰不好，那就先自动调谐一下，看一下调谐电压什么的高不高。调谐情况不好的考虑维护仪器，仪器维护主要有2部分；1、气相部分需要维护的是进样口，比如进样口隔垫，衬管，分流平板的更换，以及色谱柱头的切割。2、质谱部分先卸掉真空，然后关闭仪器电源，更换泵油，清洗离子源。不知道楼主的GCMS是哪家的，如果不知道怎么维护可以问工程师要一份维护保养手册，上面有维护教程。实在不行也可以让工程师远程指导如何维护，只要第一次亲自上手了，到后面就会越来越熟练

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歌名

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2021/10/14 14:43:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2021/10/14 15:29:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果对系统不太熟悉，可以考虑报修一下。厂家也负责这种问题的维修。

如果楼主采用的是外标法，那么需要经常重建一下标准曲线为好，需要考虑是否为此原因。

楼主详细描述一下具体的分析条件为好，详细描述一下样品的情况为好。

首先是GC部分的维护，包括进样口清洗，衬管更换和清洗，石英棉更换、切割、老化或者更换色谱柱等操作。

其次是MS部分的维护，主要是离子源清洗，灯丝更换，电子透镜的清洗。

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未来工程师

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2021/10/14 15:49:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子源该洗洗了

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居间惠

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2021/10/14 16:17:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.检查一下调谐报告，看下峰数和EMV的数值，来判断离子源是否需要清洗；
2.标样放置多长时间了？可以重新配置，再进样看下；
3.定期维护仪器：楼上几位的讲解非常的熟悉，可认真参考；
根据厂家给的维护手册和视频，多操作几次就好了，很快就上手了。
节后我们一台气质调谐有问题，尝试了几次，说是打拿级有污染，这个真没清洗过，坐等下周工程师上门。

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JOE HUI

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2021/10/14 16:21:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主刚开始仪器曲线各点浓度差不多，证明标液配置没问题，其次仪器调谐能通过证明质谱端没啥大问题，一般90%可能性都是GC端进样系统，需要维护或者更换，比如进样针有堵塞，抽提不顺畅，考虑使用溶剂清洗进样针，进样口脏了，考虑棉签沾丙酮擦或者钢刷刷，衬管有吸附，清洗衬管再换新的玻璃棉或者直接更换新的衬管，隔垫直接换新的，尝试清洗分流平板或者换新的，最后色谱柱问题，通常情况要考虑老化下色谱柱，看下出峰效果如何，是否拖尾等，实在不行需要割点色谱柱等。

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我老妈的闺女真美

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新手级：新兵

2021/10/14 16:59:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:GCMS维护的话基本就两大块，GC端和Ms端，GC端的话主要维护的有进样口，色谱柱，进样口又包括，进样垫、衬管、分流平板，维护柱子的常规操作有老化，剪切两端，密封的石墨垫。MS端的维护的话只要就一个清洗离子源，其他的基本维护不多，建议多看看设备的配制的使用资料和维护手册，多跟设备工程师交流。自己也可以上B站搜索相关视频（给B站点赞），很多视频B都有，日常多观察设备状态，异常时好发现变化及时跟工程师交流。你说的机械泵泵油其实更换频率没那么高，只要泵油不脏，量够就不用换或者加。至于你说的标液跑不准不一定是设备问题，也有可能时标液配制本身就有问题，也可以往这方面考虑一下

因为好几次标液都是现配现做，但是结果各个物质差异很大，加上仪器有段时间没有维护了，所以我考虑要维护保养了。

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