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气质联用（GCMS）
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主题：【原创】SPME GC/MS，可以用在标法做定量分析吗

浏览0 回复13 电梯直达
小猪安好
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发表于：2022/05/10 18:25:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，想请教一下，为什么用气质连用检测器，顶空固相微萃取做标准品的标准曲线会呈现峰面积越低，对应的标准品浓度越高的现象呢，是不是顶空不能用外标法做定量呢。
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symmacros
jimzhu
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2022/5/10 22:15:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度范围多大？内标曲线会好一些。
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小猪安好
Ins_2f3c6921
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2022/5/10 23:24:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问浓度范围多大？内标曲线会好一些。
嗯嗯，谢谢您！浓度范围是0.05-0.21mg/ml。想问一下内标曲线该如何做呢，是直接加内标物吗，
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xiaogumd11
v3247983
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2022/5/11 9:46:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME GC/MS线性不好，1、可能曲线超范围了，2、可能仪器不稳定3、气质建议用内标
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深蓝
mitsumi
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2022/5/11 13:03:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空能用外标法定量的
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深蓝
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2022/5/11 13:03:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不成线性的原因很多，能详细描述一下实验过程吗
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小猪安好
Ins_2f3c6921
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2022/5/11 13:08:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:不成线性的原因很多，能详细描述一下实验过程吗
实验过程是用甲醇，盐酸和氯化钠放入样品中反应生成脂肪酸甲酯后进行顶空萃取1个小时，再进入仪器检测，但是测出来的结果不太好，特别是用标准品的脂肪酸甲酯化后进样测的结果浓度和峰面积并不成正比。但是用内标的话，内标物也测不出
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小猪安好
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2022/5/11 13:09:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:SPME GC/MS线性不好，1、可能曲线超范围了，2、可能仪器不稳定3、气质建议用内标
想请问一下，内标物一般用什么最稳定呢
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安平
byron1111
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2022/5/11 21:42:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空或SPME也可以用外标法定量，这是没问题的。

楼主详细描述一下具体的分析条件为好，有具体的数据为好。  目标物质是什么，基质是什么？详细说明为好。

楼主有具体的谱图么？建议上传。

基质影响，顶空问题，SPME问题都有可能。
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2022/5/11 21:43:24 Last edit by byron1111
安平
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2022/5/13 16:30:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是测定小分子脂肪酸，建议样品溶液中添加硫酸或者硫酸氢钠作为催化剂为好。

反应时间要足够。


重点怀疑样品衍生问题为好。


顶空-GC系统，可以用水-乙醇的体系测定重复性和线性。
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安平
byron1111
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2022/5/13 16:31:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必与使用或者不使用内标法有关。


楼主具体测定什么物质？详细说明为好。
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