快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】质谱端色谱柱怎么安装

浏览0 回复20 电梯直达

环境检测小白

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/12/27 09:46:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱端色谱柱怎么安装？

推荐答案：JOE HUI回复于2021/12/27

楼主可以参考如下资料:
安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹，毛细管的外涂层是否均匀，有脱落(易折断)。新柱子没有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样，柱子穿过垫圈后，需要将末端截去1~2cm，以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐，插人进样口和检测器的位置要准确，密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源，都会造成质谱的背景干扰。

进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积，插人的长度取决于不同进样结构及衬管类型。安装后，先检漏，如果气相色谱仪有电子压力控制，直接将载气流量或压力调整至需要值。若进样口漏气，压力将达不到设定值。如果气相色谱仪不具有电子压力控制，则需要设定适当的柱流速(柱头压)、分流比和隔垫吹扫流量。将包谱杜另一端插人装有丙酮的小烧怀，检查是否有气泡。

柱子连接离子源的一头因传输线长度不同，应严格按照仪器使用说明书安装，尤其和离子源人口距离十分重要，-般毛细管色谱柱伸出传输线套管外1~2mm.和离子源入口相距1mm左右，距离太大，样品会损失，但过度伸进离子源也是错误的(见图1-88)，可能导致灵敏度下降甚至不出峰。

进样口一头可以用石墨垫圈，进入离子源一头尽量不要使用石墨垫圈，以防止垫圈的碎屑被吸人质谱系统或堵塞柱子，使用Vesper垫圈，加热之后要再次拧紧，否则可能会有漏气。新的密封垫在安装前，将其加热到使用温度，进行老化，可使以后发生松动的可能性减小，同时也可减少密封垫产生流失。使用合适的柱接头螺母和密封垫十分重要，密封墊的孔眼，只应稍大于柱外径(0.02mm)。漏气原因除了接头密封不好外，有可能接头螺帽拧得过紧造成柱子断裂，尤其是使用旧柱子更应注意。

1
赞贴
20
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

mingxiaoyan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 9:49:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安装GC-MS色谱柱一般方法如下:

安装质谱端色谱柱时，首先将毛细管柱依次套上废旧的进样口隔垫、螺帽和半石墨压环，一般不要使用太软的全石墨压环，同时为避免穿过隔垫、石墨环时堵塞色谱柱，应切掉毛细管柱尾端约1cm左右，并插入正己烷（或甲醇、丙酮等有机溶剂）中，查看确保有气流流出；

再按要求量取一定长度（不同厂家仪器要求长度不同），将隔垫拉至所需长度位置，用做定位标记，在不碰动隔垫标记的情况下用丙酮（或甲醇等有机溶剂）轻轻地擦拭毛细管柱后，并将色谱柱缓缓插入GC/MS接口，将螺母拧紧（新换压环时，用手拧后再用扳手拧1/2圈，再次安装时用手拧后，再用扳手拧20～40°）。

注意：MS端的色谱柱安装，为了保证气密性减少背景噪声，必需使用贝斯培压环，由于热胀冷缩，经过加热后的贝斯培压环在低温时会轻微收缩，因此色谱柱安装后经过加热几小时后，降温时应需要将螺母再紧1/4圈，以保证气密性。

赞贴

拍砖

JOE HUI

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 9:50:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

环境检测小白

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 9:52:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主可以参考如下资料:安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹，毛细管的外涂层是否均匀，有脱落(易折断)。新柱子没有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样，柱子穿过垫圈后，需要将末端截去1~2cm，以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐，插人进样口和检测器的位置要准确，密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源，都会造成质谱的背景干扰。进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积，插人的长度取决于不同进样结构及衬管类型。安装后，先检漏，如果气相色谱仪有电子压力控制，直接将载气流量或压力调整至需要值。若进样口漏气，压力将达不到设定值。如果气相色谱仪不具有电子压力控制，则需要设定适当的柱流速(柱头压)、分流比和隔垫吹扫流量。将包谱杜另一端插人装有丙酮的小烧怀，检查是否有气泡。柱子连接离子源的一头因传输线长度不同，应严格按照仪器使用说明书安装，尤其和离子源人口距离十分重要，-般毛细管色谱柱伸出传输线套管外1~2mm.和离子源入口相距1mm左右，距离太大，样品会损失，但过度伸进离子源也是错误的(见图1-88)，可能导致灵敏度下降甚至不出峰。进样口一头可以用石墨垫圈，进入离子源一头尽量不要使用石墨垫圈，以防止垫圈的碎屑被吸人质谱系统或堵塞柱子，使用Vesper垫圈，加热之后要再次拧紧，否则可能会有漏气。新的密封垫在安装前，将其加热到使用温度，进行老化，可使以后发生松动的可能性减小，同时也可减少密封垫产生流失。使用合适的柱接头螺母和密封垫十分重要，密封墊的孔眼，只应稍大于柱外径(0.02mm)。漏气原因除了接头密封不好外，有可能接头螺帽拧得过紧造成柱子断裂，尤其是使用旧柱子更应注意。

质谱端色谱柱是伸进去到底吗

赞贴

拍砖

JOE HUI

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 9:56:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 环境检测小白(v3194857) 发表:质谱端色谱柱是伸进去到底吗

不是，4-6mm

赞贴

拍砖

环境检测小白

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 9:58:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:不是，4-6mm

是质谱端，不是进样口，我把色谱柱插到底也看不到柱子位置，能发张图片看看吗，我是第一次做质谱不太会

赞贴

拍砖

xiaogumd11

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 10:03:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么型号的质谱仪，很多仪器都有安装视频，可以搜索到

赞贴

拍砖

环境检测小白

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 10:05:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:什么型号的质谱仪，很多仪器都有安装视频，可以搜索到

5975C

赞贴

拍砖

罗亚檀香

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 10:08:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 环境检测小白(v3194857) 发表:5975C

我们也是5975C，质谱端伸出1-2mm，我们没有手拧柱螺母，我都是打开真空腔装的。

赞贴

拍砖

歌名

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 10:08:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要乱搞哈，楼上说的4-6mm是进样口端的，不是质谱端，质谱端一般都有套筒---色谱柱安装工具，量长度的（安捷伦的某几款质谱是可以通过观察窗看到色谱柱长度），不同质谱长度不一样，一般不能乱捅，万一把质谱端的部件捅花了，坏了就不合算，不熟练不要乱来哈，多看看培训视频请教下仪器工程师哈

赞贴

拍砖

环境检测小白

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/27 10:09:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:不要乱搞哈，楼上说的4-6mm是进样口端的，不是质谱端，质谱端一般都有套筒---色谱柱安装工具，量长度的（安捷伦的某几款质谱是可以通过观察窗看到色谱柱长度），不同质谱长度不一样，一般不能乱捅，万一把质谱端的部件捅花了，坏了就不合算，不熟练不要乱来哈，多看看培训视频请教下仪器工程师哈

从哪个地方看色谱柱呀