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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS出锋异常分析，SCAN模式和SIM模式

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p3041969

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发表于：2021/12/24 14:40:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC(7820A)-MS(5977E) 请教各位大神测多溴的，走5PPM标液全扫描图都是杂峰似的 SIM模式还好但10-PBDE 这个峰还是不行 9-PBDE 勉强过得去观察之前的八个月到一个月高质量端的离子响应就慢慢变得很差了前两天10-PBDE 峰都波浪形的不成峰形维护了一遍有所改善但问题没有完全解决。烦请各位大神指点一下。

衬管：清洗，换了

隔热垫；换了

进样针：换新的

分流平板：刚清洗过

色谱柱：新买才是用一个半月同事维护进样口，截了10cm左右

离子源：一个半月前清洗过

离子倍增器：两个月前用酒精泡过（陶瓷的没超声）调谐电压2115

测试情况：每天15-20个样品（样品比较脏，会测到十几万的10-PBDE,几千的很正常，还有8-PBDE比10-PBDE还高的，一个字“杂”）

推荐答案：安平回复于2021/12/28

PBDE不太稳定，不容易做。

可以考虑，降低一点进样口温度，换用惰性更好的衬管和色谱柱试试。

另外可以考虑报修一下，gcms使用时间过长，可能会导致高端质量数响应下降，需要维修。

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mingxiaoyan

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2021/12/27 15:40:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型不好看，也和前处理不彻底有很大关系。再者可以考虑样品之间加一针空白这样或许峰型会好一些

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安平

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2021/12/28 10:39:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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myoldid

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2021/12/29 9:15:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐电压2115已经很高了，EM可以超声的，用无尘布包起来用丙酮超声即可。另外可以清洗下打拿极。清洗后可以先做个调谐，估计调谐出来效果不好，峰型差。我们年初也遇到过scan效果很差，SIM尚可的情况，最后排查出是硬件松动的问题。

至于怀疑提供污染，就直接不进样跑个空白，单独进一个纯溶剂试试呢

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tang566

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2021/12/29 12:01:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EM的电压过高，维护电子倍增管和高能打拿极，清洗离子源不能降到2000以内，需要更换。

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佳人伴孤灯

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2021/12/29 14:33:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优化方法给你个建议，希望对你有帮助：
1、加电压，在方法程序里面质谱端里面的有小界面，里面可以设置从某一时间段加电压，你可以设置从14min开始加绝对电压（）或者在相对电压（），建议先绝对电压200试试。
2、更改高压进样方式，安捷伦的应该有个高压脉冲进样方式，你可设置进样时间1.5min甚至2min为高压。
3、样品脏的话建议每批次（10~40）更换衬管，做好PBDE10的后QC

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原天

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2021/12/30 9:27:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的图是标液吧。5PPM的标液TIC图跑成这样子。。。。你的柱子是什么类型的。如果你的样品太脏了，就还是用净化柱净化下吧。这也太伤柱子了

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Insm_97336fb2

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2022/1/8 17:07:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

割柱头，更换衬管和清洗进样口或许会有改善。

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Rareness

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2022/4/28 9:24:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是做这个的，时间久了，高溴PBDE响应、峰型都不太好，QC、质控都经常达不到，我也对此很头疼，有什么可以改善的地方吗？

楼主及其他做这个的老师，你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。

看到有提到降低进样口温度的，有没有人实施过？是否有效？我这边进样口温度是300，是高了还是低了？

安捷伦工程师那边提过几个建议，提高离子源温度，从250调到300，这个我试过了，我这边不可行；

还有一个调谐电压不用增益因子，使用相对电压，参数调成400，有待考察；

还有一个是换离子源部件，选择6mm透镜，这个留到最后再作考虑。

我这边的调谐电压也是蛮高的，接近2100，洗了几次，效果不明显，最好的那次也只能恢复到1950左右。

还望各位大神不吝指教，谢谢。

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p3041969

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2022/5/4 11:02:29 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Rareness(Insm_2518409e) 发表:我也是做这个的，时间久了，高溴PBDE响应、峰型都不太好，QC、质控都经常达不到，我也对此很头疼，有什么可以改善的地方吗？楼主及其他做这个的老师，你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。看到有提到降低进样口温度的，有没有人实施过？是否有效？我这边进样口温度是300，是高了还是低了？安捷伦工程师那边提过几个建议，提高离子源温度，从250调到300，这个我试过了，我这边不可行；还有一个调谐电压不用增益因子，使用相对电压，参数调成400，有待考察；还有一个是换离子源部件，选择6mm透镜，这个留到最后再作考虑。我这边的调谐电压也是蛮高的，接近2100，洗了几次，效果不明显，最好的那次也只能恢复到1950左右。还望各位大神不吝指教，谢谢。

感觉你那边的情况都跟我这边一样啊，我后面是割色谱柱，直接割10-15厘米，清洗分流平板，好了一段时间，峰型又开始作妖了，但还能用。我感觉还是我这边的样品太脏了。电压方面，清洗离子源，最低也就变到1700左右，有一段时间后，调协又跑到1900了。

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