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自从检测或校准实验室能力认可准则的通用要求发布以来,在实验室认可和计量认证的审核中,测量不确定度的评定已成为各实验室的一项基本工作。准则规定检测和校准实验室都必须具有对测量结果进行不确定度评定的程序,并且还应该在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。话句话来讲,实验室需具备测量不确定度的评定能力。测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室质量体系的有效运行和分析质量控制和出具有效检测结果的能力水平,也是计量认证复核和实验室认可评审的要素。测量不确定度的使用是误差理论的发展,运用中决非简单地把误差改成不确定度。“误差”和“不确定度”各自的定义,代表不相同的“量”,不能互相代替。建立一个切合实验室的测量不确定度评定程序和可行的作业指导,实际是对误差理论、数理统计和有关标准规范以及相关文件的学习过程。对于测量不确定度评定,我也是一知半解,理解的不深、不透,在此和大家共同交流讨论这方面的认识和体会。1测量不确定度的发展
1963年美国国家标准局(NBS)在研究“校准系统的精密度和准确度的估计”中提出采用定量的建议。1970年NBS在测量保证方案(MAP)的研究和推广中进一步发展了对不确定度的定量表示方法,使它在测量领域中被广泛采用。1977年国际计量委员会(CIPM)提案,经国际计量局(BIPM)征求32个国家计量实验室及5个国际组织对不确定度使用的意见。1980年国际计量局成立工作组,起草建议书,向各国推荐不确定度的表述,统一不确定度表示方法。1981-1986年第70届国际计量委员会批准建议书,并在世界各国使用。1986年国际计量委员会,建议国际标准化组织(ISO)起草《导则》,并得到国际标准化组织,国际计量局(BIPM),国际电工委员会(IEC),国际法制计量组织(OIML),国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)国际理论物理和应用物理联(合会IUPAP),国际临床化学联合会(IFCC)7个国际组织支持。1993年以这7个国际组织的名义联合发布了《测量不确定度表示指南》。 1999年我国原国家计量技术监督局发布了中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999,代替了《JJF1027-1991测量误差及数据处理》中的测量误差部分。测量不确定度采用当前国际通行的观点和方法,使涉及测量的技术领域和部门,可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。在我国实施测量不确定度(GUM),不仅是不同学科之间交往的需要,也是全球市场经济发展的需要。2 概念2.1测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数,此参数的标准差(或其倍数)说明了置信水平区间的半宽度。测量不确定度一般有多个分量组成,一部分分量用一系列测量结果的统计分布评定,以实验标准差表示;另一些分量来自经验(已有的试验结果)或其他信息(检定证书,说明书等)假定的概率分布评定。
测量不确定度包括:标准不确定度; A类不确定度; B类不确定度; 合成标准不确定度; 扩展不确定度等, 上述各种不确定度均可以除以测量结果得到各种相对不确定度。2.2 标准不确定度 用标准偏差表示的测量结果的不确定度。2.3 A类不确定度用对观测列的统计分布进行不确定度评定的方法称为不确定度的A类评定或A类不确定度评定。得到的相应标准不确定度为A类不确定度分量,用uA表示。2.4.B类不确定度用不同于A类评定方法的其它方法进行不确定度评定的方法称为不确定度的B类评定或B类不确定度评定 。得到的相应标准不确定度为B类不确定度分量,用uB表示。2.5 合成标准不确定度
测量结果由若干其它量得来时,测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差的适当和的正平方根,合成标准不确定度是测量结果标准差的估计值,用 u C 表示。计算中方差是标准差的平方,协方差是测试中相关性导致的方差,由于引入协方差会使合成不确定度扩大,通常用改变测试程序来避免相关性的发生或使协方差减小到可忽略。2.6 扩展不确定度 扩展不确定度是规定测量结果的区间的量, 是由不确定度的倍数表示的测量不确定度,用符号U或Up表示,U=kuc或UP =kp uc 。k是包含因子,一般情况下使用k=2,根据测量结果的风险也可用k=3。扩展不确定度不是按标准差s(xi)的k倍给出,而是给出了置信概率p为90%、95%或99%的置信区间的半宽U9o、U9s或U99,除非另有说明,一般按正态分布考虑评定其标准不确定度U(xi)。对应于上述三种置信概率的包含因子=kp分别为1.64、1.96或2.58。因概率分布不都是正态分布,不能都按正态分布考虑评定其标准不确定度,所以在测量不确定度评定规范,给出了包含因子k与不确定度U(xi)在各种分布当中的关系。见表1。
表1:常用分布与k、U(xi)的关系
分布类别 | ρ(%) | κ | U(xi) |
正态 | 99.3 | 3 | α/3 |
三角 | 100 | √6 | α/√6 |
梯形β=0.71 | 100 | 2 | α/2 |
矩形 | 100 | √3 | α√3 |
反正弦 | 100 | √2 | α√2 |
两点 | 100 | 1 | α |
2.7 包含因子
为获得扩展不确定度而用作合成不确定度的倍乘数的数字因子k。扩展不确定度有U和Up两种形式,包含混因子k也有k和kp两种形式。当测试结果接近正态分布时,k值可用t分布的t值代替。结果用Up表示时,则需根据置信概率和自由度ν来决定,通常k因子在2-3之间。如果在仪器的校准或期间核查中,给出的是不确定度,若无法或不能计算不确定度,可用计算误差的三分之一代替不确定度,误差的三分之一小于给出的不确定度或允许误差即示为合格。