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主题：【已应助】ICP测定钠长石

浏览0 回复4 电梯直达
zhangmeixiu
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发表于：2021/11/30 09:00:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司现在要做钠长石的成分分析，刚买了一台ICP，现在的问题是，ICP曲线做好后，再反测标准溶液浓度，准确度还是可以的，但是测样品的时候，数据跟外检的结果差很多，有的成分含量高了，有的低了，我们样品前处理是用微波消解仪消解的，取0.1g样品，加6ml盐酸、6ml氢氟酸、3ml硝酸，2.5MPa、120度恒温60s，3.3MPa、180度恒温60s，4.2MPa、200度恒温1800s，现在不知道是前处理问题还是仪器的参数设置问题，不知道该从哪方面入手实验，请各位前辈们多多指教，谢谢了！
推荐答案：砂锅粥回复于2021/11/30
外检结果也不一定就是准确的，建议可以买一个GBW03134 钠长石成分标准物质用楼主的方法测试一下，看各元素偏高或者偏低情况。
一般结果不准跟前处理和分析关系都比较大，前处理是否溶解完全，分析谱线选择是否合适，是否需要做基体匹配等。
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砂锅粥
czcht
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2021/11/30 9:58:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外检结果也不一定就是准确的，建议可以买一个GBW03134 钠长石成分标准物质用楼主的方法测试一下，看各元素偏高或者偏低情况。
一般结果不准跟前处理和分析关系都比较大，前处理是否溶解完全，分析谱线选择是否合适，是否需要做基体匹配等。
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mingxiaoyan
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2021/11/30 10:15:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要分析原因，可以再多找一家实验室做一下在比较，一般来说，既然你的标曲和回测都没问题，说明仪器设置没有问题，那就是前处理的问题，包括试剂标准品还有基体干扰等操作的每个细节都有可能
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/30 10:25:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线做得好，建议买另一批次溯源的有证物质做QC溶液做监控验证曲线，钠长石成分分析首先确保消解完全，过滤时候溶液澄清，不知道楼主具体测试什么元素，参考什么方法，对于目标元素波长选择怎么样？有有证标准物质或者可以考虑样品加标回收，看其回收率如何？根据楼主信息，不排除基体效应，可以考虑做标准加入法等
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次元之暗面
v3195919
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2021/12/2 9:33:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量增大到0.2g提高取样均匀性，各酸的比例和用量适当优化，加盐酸后先预消化半小时到一小时，再加入其他酸开启微波。
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