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主题：【原创】icpms测砷问题

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发表于：2021/12/08 22:50:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用ICPMS测砷，用的是std模式。标准曲线的溶液是用纯水稀释配制，内标采用的Rh，也是用纯水配制的。标准曲线测的没有问题R方基本上为1。
但是在测定样品的时候，如果样品的介质也是水，内标的偏差基本不大，在120%以下。但是有时候我的样品介质是1M的硫酸，内标的偏差都达到了150%以上。
请问这种情况我应该做出什么改变。
我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。
请大家给出一些建议。
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2021/12/9 11:18:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ked模式无法消除由于酸基体不同导致的在雾化阶段的差异。为何会有硫酸介质的样品？如果是经常分析几种不同酸基体的样品，建议用afs测算了。
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icpms爱好者专用ID
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2021/12/9 12:00:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标波动不可怕，可怕的是你没有做加标回收率就把内标定下来了。
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Ins_f1aaa321
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2021/12/9 20:56:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
Ked模式无法消除由于酸基体不同导致的在雾化阶段的差异。为何会有硫酸介质的样品？如果是经常分析几种不同酸基体的样品，建议用afs测算了。
做的吸附实验，用硫酸洗脱的。0.0
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化学潜行者
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2021/12/10 13:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸浓度太大导致的，浓度大可适当稀释样品，不宜长期大酸度进样

我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。

ked模式不行，这是酸度引起的

测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液可以用同样浓度的硫酸配制，不宜长期大酸度进样
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2021/12/10 13:59:03 Last edit by Ins_d4ab5126
HRESolution
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2021/12/10 20:32:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是酸类型和浓度不匹配造成，标样和样品酸度和密度越匹配，内标回收率越稳定。
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Ins_f1aaa321
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2021/12/10 20:34:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HRESolution(Insp_81b015ea) 发表:
这是酸类型和浓度不匹配造成，标样和样品酸度和密度越匹配，内标回收率越稳定。
好的，我目前的想法也是这样，准备尝试一下看
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Ins_f1aaa321
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2021/12/10 20:35:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
酸浓度太大导致的，浓度大可适当稀释样品，不宜长期大酸度进样

我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。

ked模式不行，这是酸度引起的

测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液可以用同样浓度的硫酸配制，不宜长期大酸度进样
哈哈，今天用ked模式测，内标回收率全部都是40%左右。心态要裂开了
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小霸王红红火火
v2990176
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2021/12/11 6:43:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用酸配，如果5750的话采样就加酸了 还有内标可以试混标。 icp又不会测一个金属 可能Rh对于As不适合呢
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