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主题：【第十四届原创】湿消解法烟雾掌控

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xyzyd
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发表于：2021/11/09 15:14:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_749a5dae原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

湿消解法烟雾掌控

        测定食品中铅、镉、砷时，用湿消解法对样品进行消解，特别是消解砷样品，需要加入浓硝酸、浓高氯酸、浓硫酸，在电热板上消解时，这些酸会冒不同的烟，根据烟的颜色，判断样品的消解程度。如何区分这三种酸的颜色，特别是高氯酸烟和硫酸烟都是白色，如何进行分辨？下面以实例进行说明。



        以GB5009.11-2014食品中砷样品的湿消解法为例，取适量样品放入100毫升锥形瓶中，加入硝酸20毫升，高氯酸4毫升，硫酸1.25毫升，在电热板上消解蒸发至高氯酸白烟散尽，再蒸发至冒硫酸白烟。在这个过程中，最先冒出的是硝酸烟，因与样品发生反应，硝酸烟基本上都是棕色的，根据反应激烈程度，反应不太剧烈的冒发黄的烟，反应剧烈的冒发红的烟，如下图：




      这些硝酸烟飘飘荡荡向外散发。

      硝酸烟散发完毕后，就开始冒白烟，高氯酸烟和硫酸烟都是白烟，如何判断冒的是高氯酸白烟还是硫酸白烟？请看下图，冒的是什么酸的烟。




        四个瓶都在冒白烟，搞不清楚是什么烟，怎么判断他们，可以在一个瓶里只放入高氯酸，不放入硫酸和硝酸，那么这个瓶里冒的一定是高氯酸烟，不是硫酸烟，其他瓶里只要和这个瓶里冒的烟一样，就是高氯酸烟，请看下面视频：




        最前面的瓶里，只放入了高氯酸，这个瓶里冒的一定是高氯酸白烟。通过视频可以明白，高氯酸白烟比较沉重，白烟在瓶里不停打转，再从瓶口散发出去。高氯酸白烟像浓雾。而且可以证明，高氯酸白烟比硫酸白烟先冒出。

      高氯酸白烟散尽后，硫酸白烟开始冒出，硫酸白烟比高氯酸白烟轻淡，请看下图：




      左边的两个瓶里，冒的是高氯酸白烟，右边两个瓶里，冒的是硫酸白烟。他们虽然都是白烟，但不一样，用眼可以区别。

      总结：高氯酸白烟像浓雾，恋恋不舍，不想从瓶里冒走，硫酸白烟像水汽，轻轻盈盈从瓶里冒出。
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sgxy
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2021/11/9 16:10:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的视频好，非常便于区分
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huangza
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2021/11/10 12:30:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸与硫酸烟雾之前消解时还真没有仔细观察过，这篇文章就很好区分了高氯酸与硫酸烟雾。
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问题123
v2857333
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2021/11/10 15:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果之加入高氯酸消解的话有没有危险，忘了在哪看见的了，说只加热高氯酸容易炸，老师能否帮忙解释真假
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zyl3367898
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2021/11/14 10:18:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害，从颜色状态来观察是哪种酸，楼主真是个有心的人。
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sgxy
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2021/11/14 15:15:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 问题123(v2857333) 发表:
如果之加入高氯酸消解的话有没有危险，忘了在哪看见的了，说只加热高氯酸容易炸，老师能否帮忙解释真假
在消解管里加入高氯酸容易产生爆炸，因为消解管是密闭的，具备爆炸条件。但在三角瓶里加入高氯酸，基本上不会爆炸，因为三角瓶是敞口的，不具备爆炸条件
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问题123
v2857333
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2021/11/15 14:21:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
在消解管里加入高氯酸容易产生爆炸，因为消解管是密闭的，具备爆炸条件。但在三角瓶里加入高氯酸，基本上不会爆炸，因为三角瓶是敞口的，不具备爆炸条件
当高氯酸快蒸干时容易发生爆炸？不知道有没有道理
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Ins_71126a30
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2023/1/6 9:22:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么看不到视频？
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