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主题：【求助】重金属检查法

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日落微风

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发表于：2023/08/03 16:15:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据药典四部重金属检查法第二法中，第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

甲管中：另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干。这句话的意思是也要加硫酸和硝酸进行蒸干吗？此步骤的意义是什么？有没有做过的大佬解释一下。

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Emp丶

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2023/8/3 19:11:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干”，不需要加硫酸、硝酸。因为
从原理来说，是通过硫代硫酸钠与铅反应，供试品经有机破坏，残渣经处理后在酸性条件中显色，检查重金属。加硫酸、硝酸等试剂是因为这个处理对象是供试品，需要这些步骤对其进行有机破坏。而甲管里面是没有供试品的，它是后面直接加入标准铅溶液的。
个人理解，可以看看《中国药典检验标准操作规范》

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yiukk

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2023/8/3 23:45:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在进行重金属检查时，需要另外取一部分试剂（用于配制供试品溶液）放置在瓷皿中进行蒸干处理。
在这个步骤中，通常会使用硫酸和硝酸进行蒸干处理。这样做的目的是将试剂中的水分蒸发掉，使试剂变为干燥的状态。这样可以避免在后续的操作中，水分对实验结果产生干扰。

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日落微风

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2023/8/4 12:26:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:“另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干”，不需要加硫酸、硝酸。因为从原理来说，是通过硫代硫酸钠与铅反应，供试品经有机破坏，残渣经处理后在酸性条件中显色，检查重金属。加硫酸、硝酸等试剂是因为这个处理对象是供试品，需要这些步骤对其进行有机破坏。而甲管里面是没有供试品的，它是后面直接加入标准铅溶液的。个人理解，可以看看《中国药典检验标准操作规范》

我也是这么理解的，但是不懂药典这句话啥意思了。相当于做空白试验，对照与样品处理的所有步骤一样？

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日落微风

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2023/8/4 12:28:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiukk(m3255382) 发表:在进行重金属检查时，需要另外取一部分试剂（用于配制供试品溶液）放置在瓷皿中进行蒸干处理。在这个步骤中，通常会使用硫酸和硝酸进行蒸干处理。这样做的目的是将试剂中的水分蒸发掉，使试剂变为干燥的状态。这样可以避免在后续的操作中，水分对实验结果产生干扰。

那省去这一步骤会有什么影响吗

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